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來源: 發(fā)布時間:2022-06-04

    本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過對容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計與參數(shù)配置,實現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部,且圓臺部與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機(jī),所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管,所述導(dǎo)料管穿過圓臺部。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司?;窗睵VP材料中間體供應(yīng)商

    結(jié)論:本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法,只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的,前處理簡單,結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高,分析時間較短,為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明:圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實施方式:一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法,其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證,用dad確定更佳檢測波長,后續(xù)檢測用保留時間定性,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下:實驗儀器與試劑:島津lc-20ad雙泵hplc,配備dad檢測器;varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀;島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源);分析天平(梅特勒托利多);millipore超純水機(jī)。安徽醫(yī)藥中間體材料中間體報價材料中間體材料質(zhì)量哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關(guān)申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的申請?zhí)枮閷m椛暾埖臋?quán)益。本申請涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù):n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物,其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物,該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺,其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護(hù)基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法,該方法中的多個步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下,且步驟繁瑣,與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長達(dá)64小時,并需要通過柱層析純化產(chǎn)物,因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46%,且所用的反應(yīng)試劑dppa價格高,也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法,以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實現(xiàn)要素:一方面。

    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應(yīng)溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。再一方面,本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸。材料中間體工廠,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,式x化合物先與堿接觸,再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中,與次氯酸鹽接觸時的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中,在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城PVP材料中間體聯(lián)系方式

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    第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸,滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全;然后滴加發(fā)煙硝酸,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進(jìn)行二次萃取后與有機(jī)相合并,再進(jìn)行洗滌;所述有機(jī)相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果在于:1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調(diào)整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應(yīng)條件,使得產(chǎn)品的純度進(jìn)一步提高,同時產(chǎn)品產(chǎn)量不降低,反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高?;窗睵VP材料中間體供應(yīng)商

常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營范圍是化工,擁有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊和良好的市場口碑。公司業(yè)務(wù)分為光引發(fā)劑等,目前不斷進(jìn)行創(chuàng)新和服務(wù)改進(jìn),為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。公司將不斷增強(qiáng)企業(yè)重點競爭力,努力學(xué)習(xí)行業(yè)知識,遵守行業(yè)規(guī)范,植根于化工行業(yè)的發(fā)展。在社會各界的鼎力支持下,持續(xù)創(chuàng)新,不斷鑄造***服務(wù)體驗,為客戶成功提供堅實有力的支持。