反應(yīng)液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到淺褐色液體(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。實(shí)施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，冰水浴冷卻，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(，)，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常溫?cái)嚢?天，體系再置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，過濾，所得固體置于2l水中打漿，再次過濾并用23l水洗滌，干燥后得到產(chǎn)物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實(shí)施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后，體系升溫至30℃并在此溫度下反應(yīng)24h。材料中間體批發(fā)廠家，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海品質(zhì)材料中間體銷售公司

    提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，提高產(chǎn)品收率，減少廢酸的產(chǎn)生量，清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，該化合物結(jié)構(gòu)式為：其中，r1為-chf2，r2為-no2，x為-cl或-f；所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為：其中，r1為-chf2，x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中，溶劑為烷烴或烯烴；所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種；溶劑的投料重量為原料重量的2～4倍，推薦為～3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1～15:1～2，推薦為1：2～12：1～，進(jìn)一步推薦為1：3～8：1～。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，包含以下步驟：s1：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)；s2：反應(yīng)完全后，將物料緩慢倒入冰水中，攪拌后分層，棄去水相，有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑，干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中，發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種，第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。安徽化妝品材料中間體銷售價(jià)格材料中間體供應(yīng)商。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    結(jié)論：本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動(dòng)相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的，前處理簡單，結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高，分析時(shí)間較短，為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動(dòng)相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測波長，后續(xù)檢測用保留時(shí)間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下：實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測器；varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機(jī)。

    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)的反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于25℃。任選地，由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。再一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要先加入合適的堿，然后再加入合適的酸。材料中間體廠家，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代；在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基。材料中間體哪里便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇醫(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)價(jià)

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    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，式iv化合物與2，5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100，也可以為1∶1-1∶2。例如，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟(2)中，式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)?？梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為正丁基鋰。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。上海品質(zhì)材料中間體銷售公司

常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營范圍是化工，擁有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)和良好的市場口碑。公司業(yè)務(wù)分為光引發(fā)劑等，目前不斷進(jìn)行創(chuàng)新和服務(wù)改進(jìn)，為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。公司注重以質(zhì)量為中心，以服務(wù)為理念，秉持誠信為本的理念，打造化工良好品牌。在社會(huì)各界的鼎力支持下，持續(xù)創(chuàng)新，不斷鑄造***服務(wù)體驗(yàn)，為客戶成功提供堅(jiān)實(shí)有力的支持。