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4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃。材料中間體哪個(gè)好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京化妝品材料中間體銷售公司
其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基和乙基。南通黏膜劑材料中間體聯(lián)系方式材料中間體怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個(gè)碳原子或2-約10個(gè)碳原子,更推薦2-約6個(gè)碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級炔基”是指碳數(shù)較少的炔基,例如其具有2-約8個(gè)碳原子,推薦2-約6個(gè)碳原子或2-約4個(gè)碳原子。本文的炔基實(shí)例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí),例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的炔基基團(tuán),本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此,舉例而言,環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán),而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“環(huán)烷基”是指任選取代的一價(jià)飽和烴環(huán),其包含3-約15個(gè)成環(huán)碳原子或3-約10個(gè)成環(huán)碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個(gè)或3-約8個(gè)或3-約6個(gè)或3-5個(gè)成環(huán)原子,環(huán)烷基的實(shí)例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“低級環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基,例如含有5到約10個(gè)或5到約6個(gè)或5到6個(gè)成環(huán)原子或者3至6個(gè)成環(huán)原子。
水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機(jī)相,用飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g,收率:90%),該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(2h,m),(2h,s),(2h,q),(6h,s),(3h,m)。實(shí)施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式vi-0化合物(286g,)、乙醇()和水(400ml),攪拌均勻,加入三乙胺(389g,)和鹽酸羥胺(997g,)。反應(yīng)體系在80℃下劇烈攪拌24小時(shí),減壓濃縮去除大部分乙醇,加入水()和乙酸乙酯(),攪拌并分液,所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次,合并有機(jī)相并用飽和食鹽水(2l)洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到無色液體(140g,收率:90%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(2h,q,j=),(2h,s),(3h,m)。實(shí)施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺?;?丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(162g,)、三乙胺(244g,)和二氯甲烷(970ml),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g,),控制體系溫度低于20℃,滴加完成后,常溫?cái)嚢?小時(shí)。材料中間體品牌怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在本申請的一些具體實(shí)施方案中,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,式iii化合物的制備還進(jìn)一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物,(5)式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案i還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,包括如下步驟:(1)式iv化合物與2。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇醫(yī)藥中間體材料中間體批發(fā)價(jià)
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x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發(fā)煙硫酸(%,)和發(fā)煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫?cái)嚢?小時(shí),使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。南京化妝品材料中間體銷售公司
常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營范圍是化工,擁有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)和良好的市場口碑。公司業(yè)務(wù)分為光引發(fā)劑等,目前不斷進(jìn)行創(chuàng)新和服務(wù)改進(jìn),為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。公司注重以質(zhì)量為中心,以服務(wù)為理念,秉持誠信為本的理念,打造化工良好品牌。在社會各界的鼎力支持下,持續(xù)創(chuàng)新,不斷鑄造***服務(wù)體驗(yàn),為客戶成功提供堅(jiān)實(shí)有力的支持。