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其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體價(jià)格表,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。品質(zhì)材料中間體銷售電話
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃。上海材料中間體銷售公司材料中間體哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
μ有機(jī)濾膜;hplc級(jí)甲醇、乙腈;其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,設(shè)置條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負(fù)接口電壓:(正),(負(fù))q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:μl,基峰為+411(+h),分析結(jié)果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析結(jié)果與理論值一致。3.通過dad檢測器進(jìn)行光譜掃描:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配樣濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,吸收峰有兩個(gè),分別為210nm與325nm,因210nm接近流動(dòng)相的紫外截止波長,更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從結(jié)果來看,長柱的分析時(shí)間普遍較長,為了提高效率與降低流動(dòng)相的使用量,減少資源消耗與對(duì)環(huán)境的污染,后期使用短柱作優(yōu)化;從4根短柱的結(jié)果來看。
例如具有3、4、5或6個(gè)成環(huán)原子。術(shù)語“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團(tuán)。除非另有指示,該雜環(huán)通常為含有1至3個(gè)自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個(gè)雜原子)的3至7元環(huán)?!半s環(huán)烷基”的非限制性實(shí)例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊環(huán)基(1,3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán),其具有6-14個(gè)碳原子,推薦具有6-12個(gè)碳原子,更推薦具有6個(gè)碳原子。非取代的芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“雜芳基”是指5-12個(gè)環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán),具有5、6、7、8、9、10、11或12個(gè)環(huán)原子,其中含有1、2、3或4個(gè)選自n、o、s的環(huán)原子,其余環(huán)原子為c,且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。材料中間體大概多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中。材料中間體批發(fā)廠家,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江材料中間體銷售公司
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推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟:i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng);ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽;iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中使式x化合物先與堿接觸,然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。品質(zhì)材料中間體銷售電話
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