其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過(guò)現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備，例如通過(guò)如下方法制備：在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，式viii化合物推薦為式viii-0化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viii化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體服務(wù)哪家好？歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。連云港品質(zhì)材料中間體價(jià)格表

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烷基，本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴，其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個(gè)碳原子，或具有2-約10個(gè)碳原子，更推薦2-約6個(gè)碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型，并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)烯基”是指碳數(shù)較少的烯基，例如其具有2-約8個(gè)碳原子，推薦2-約6個(gè)碳原子，或2-約4個(gè)碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch＝ch2)、1-丙烯基(-ch2ch＝ch2)、異丙烯基(-c(ch3)＝ch2)、丁烯基和1，3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí)，例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烯基，本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴。常州技術(shù)材料中間體銷(xiāo)售電話(huà)材料中間體質(zhì)量怎么樣？推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    且圓臺(tái)部與導(dǎo)料管焊接固定，所述導(dǎo)料管側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu)，且導(dǎo)料管底端通過(guò)螺栓固定有螺旋攪拌桿，所述釜體底端設(shè)有出料管，且出料管上對(duì)夾設(shè)置有閥門(mén)件，所述釜體內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件，且釜體外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件，所述翻料組件包括半筒部，且半筒部一端設(shè)有四分之一球體部，所述半筒部?jī)?nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部一端焊接有弧形網(wǎng)板。推薦地，所述電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體側(cè)壁的l型支架，且l型支架側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板，所述固定板通過(guò)螺栓與中空軸電機(jī)側(cè)壁固定連接。推薦地，所述傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部上的轉(zhuǎn)軸，且轉(zhuǎn)軸與釜體形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，所述轉(zhuǎn)軸一端穿過(guò)釜體固定連接有齒輪，所述轉(zhuǎn)軸與釜體形成密封連接。推薦地，所述金屬罩下沿內(nèi)側(cè)開(kāi)有呈環(huán)形分布的齒槽，且齒槽與齒輪嚙合。推薦地，所述釜體兩側(cè)均焊接有固定耳塊，且兩個(gè)固定耳塊底部均開(kāi)有固定孔。推薦地，所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管。推薦地，所述中空軸電機(jī)連有開(kāi)關(guān)，且開(kāi)關(guān)連有電源線(xiàn)。本發(fā)明中的有益效果：通過(guò)設(shè)置的中空軸電機(jī)，配合設(shè)置的傳動(dòng)組件，可以實(shí)現(xiàn)翻料組件在反應(yīng)釜內(nèi)翻動(dòng)，更好的混合物料。

    填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動(dòng)相為甲醇:水，比例設(shè)置見(jiàn)下表，流速，檢測(cè)分析時(shí)間不低于15分鐘。流動(dòng)相比例設(shè)置如下：所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時(shí)間為。在hplc定性定量檢測(cè)前的分析檢測(cè)，所述檢測(cè)方法還包括：液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負(fù)，接口電壓：(正)，(負(fù))，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過(guò)1hnmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為20mg/ml。通過(guò)dad檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。所述檢測(cè)方法還包括hplc方法的定量檢測(cè)，(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品100mg，精確至，于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液，過(guò)，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線(xiàn)；。材料中間體銷(xiāo)售價(jià)格。歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。

    相關(guān)申請(qǐng)的引用本申請(qǐng)要求于2015年11月26日向中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的申請(qǐng)?zhí)枮閷?zhuān)項(xiàng)申請(qǐng)的權(quán)益。本申請(qǐng)涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù)：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物，其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實(shí)施例9公開(kāi)了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類(lèi)化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護(hù)基得到式i化合物。cna的方案4公開(kāi)了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個(gè)步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長(zhǎng)達(dá)64小時(shí)，并需要通過(guò)柱層析純化產(chǎn)物，因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開(kāi)了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應(yīng)試劑dppa價(jià)格高，也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：一方面。材料中間體工廠(chǎng)，推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。連云港PVP材料中間體銷(xiāo)售電話(huà)

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    x＝f)50g(95％,)，控制體系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由發(fā)煙硫酸(％,)和發(fā)煙硝酸12g(95％,)組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收四氯化碳，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。連云港品質(zhì)材料中間體價(jià)格表

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