1h)-酮與％的發(fā)煙硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約，直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100％，反應(yīng)初期原料并未全溶，處于分散狀態(tài)，但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行，有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后，混合物中的理論水量為零，理論的so3量為11％重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率約為96％,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對(duì)比例1的后處理方法，產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實(shí)施例可以看出，與對(duì)比例1和對(duì)比例2相比，實(shí)施例1～實(shí)施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低，從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低，不只縮短了后處理的難度，而且大緩解了廢水處理的壓力。同時(shí)，通過對(duì)產(chǎn)物分析可以看出，本發(fā)明實(shí)施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低，反應(yīng)的選擇性提高，產(chǎn)品含量提高。以上所述，只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。材料中間體材料質(zhì)量哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通品質(zhì)材料中間體生產(chǎn)廠家

    具體實(shí)施方式實(shí)施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對(duì)甲苯磺酸()，加熱回流2小時(shí)。待體系冷卻后，分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗，并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g，收率92％)，該液體產(chǎn)物遇冷會(huì)迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。實(shí)施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氫呋喃()，攪拌5分鐘至體系混合均勻，反應(yīng)體系氮?dú)庵脫Q并冷卻至-30℃，緩慢滴加正丁基鋰溶液(，438ml)，保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后，在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml)，氮?dú)庵脫Q并冷卻到-30℃。然后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘，加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水()，分液。鎮(zhèn)江新材料材料中間體批發(fā)材料中間體怎么選，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    例如具有3、4、5或6個(gè)成環(huán)原子。術(shù)語“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團(tuán)。除非另有指示，該雜環(huán)通常為含有1至3個(gè)自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個(gè)雜原子)的3至7元環(huán)?！半s環(huán)烷基”的非限制性實(shí)例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1，3-二氧戊環(huán)基(1，3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán)，其具有6-14個(gè)碳原子，推薦具有6-12個(gè)碳原子，更推薦具有6個(gè)碳原子。非取代的芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“雜芳基”是指5-12個(gè)環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán)，具有5、6、7、8、9、10、11或12個(gè)環(huán)原子，其中含有1、2、3或4個(gè)選自n、o、s的環(huán)原子，其余環(huán)原子為c，且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。

    有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收氯仿，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實(shí)施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收二氯甲烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸199g()。實(shí)施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。材料中間體一般多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時(shí)，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用試劑廉價(jià)易得，制備步驟簡(jiǎn)單易操作，不只明顯提高了收率，而且產(chǎn)品具有高純度，因此本申請(qǐng)所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語及定義除非另有定義，否則本文所有科技術(shù)語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說明，本文全文引用的所有專項(xiàng)、專項(xiàng)申請(qǐng)、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對(duì)術(shù)語有多個(gè)定義，以本章的定義為準(zhǔn)。如果引用的是url或其它這種標(biāo)識(shí)符或地址，應(yīng)理解這種標(biāo)識(shí)符會(huì)改變，因特網(wǎng)上的特定信息來去自由，但是通過搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應(yīng)理解，上述簡(jiǎn)述和下文的詳述為示例性且只用于解釋，而不對(duì)所聲稱主題作任何限制。在本申請(qǐng)中，除非另有特別說明，否則使用單數(shù)時(shí)也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是，除非上下文明確指示，否則在說明書和所附權(quán)利要求書中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意，除非另有說明，否則所用“或”表示“和/或”。此外，所用術(shù)語“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。材料中間體哪里有？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江新材料材料中間體市場(chǎng)報(bào)價(jià)

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    所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。南通品質(zhì)材料中間體生產(chǎn)廠家

常州泰涵化工科技有限公司位于湖塘鎮(zhèn)府東路2號(hào)譽(yù)天大廈1318號(hào)。公司業(yè)務(wù)分為光引發(fā)劑等，目前不斷進(jìn)行創(chuàng)新和服務(wù)改進(jìn)，為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。公司將不斷增強(qiáng)企業(yè)重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)力，努力學(xué)習(xí)行業(yè)知識(shí)，遵守行業(yè)規(guī)范，植根于化工行業(yè)的發(fā)展。常州泰涵憑借創(chuàng)新的產(chǎn)品、專業(yè)的服務(wù)、眾多的成功案例積累起來的聲譽(yù)和口碑，讓企業(yè)發(fā)展再上新高。