反應(yīng)液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機(jī)相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機(jī)相集中經(jīng)飽和食鹽水洗()，有機(jī)相真空濃縮，干燥后得到產(chǎn)物(259g，95％)實施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時，反應(yīng)完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應(yīng)完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機(jī)相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時。材料中間體價格是多少？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東醫(yī)藥中間體材料中間體市場報價

    其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基或芐基；在本申請的一些更具體的實施方案中，式ii化合物為式ii-0化合物，式vi化合物為式vi-0化合物在本申請的一些具體實施方案中。無錫技術(shù)材料中間體市場報價材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關(guān)申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的申請?zhí)枮閷ｍ椛暾埖臋?quán)益。本申請涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù)：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物，其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護(hù)基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長達(dá)64小時，并需要通過柱層析純化產(chǎn)物，因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應(yīng)試劑dppa價格高，也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實現(xiàn)要素：一方面。

    2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時擴(kuò)散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時間，又能控制高溫帶來的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時，可對待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過程簡單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險低，適合工業(yè)化規(guī)模化推廣。附圖說明圖1為實施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。材料中間體有用嗎？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上；其中當(dāng)試劑為鹽酸和堿時，先加入鹽酸使反應(yīng)進(jìn)行一段時間，然后再加入堿；所述一段時間不特別限定，可以根據(jù)需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中，所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為80℃。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物。材料中間體價錢多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話

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進(jìn)入21世紀(jì)以來，國內(nèi)精細(xì)化工業(yè)進(jìn)入了新的發(fā)展時期，涌現(xiàn)了一大批規(guī)模銷售企業(yè)，使精細(xì)化工的生產(chǎn)門類、品種不斷增加，領(lǐng)域日益擴(kuò)大，精細(xì)化工成為充滿活力的朝陽工業(yè)。盡管經(jīng)過多年努力，我國現(xiàn)代光引發(fā)劑規(guī)模、技術(shù)、裝備都取得了長足進(jìn)展，關(guān)鍵技術(shù)水平居世界優(yōu)先地位；但目前產(chǎn)業(yè)整體仍處于升級示范階段，尚不完全具備大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的條件，系統(tǒng)集成水平和污染操控技術(shù)有待提升，生產(chǎn)穩(wěn)定性和經(jīng)濟(jì)性有待驗證，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和市場體系有待完善。與此同時，化工行業(yè)市場競爭加劇，將物流環(huán)節(jié)從生產(chǎn)企業(yè)剝離出來實現(xiàn)整體外包，繼而推行第三方物流以及供應(yīng)鏈管理，是有限責(zé)任公司（自然）企業(yè)增強(qiáng)市場競爭力的另一突破。不少行業(yè)行家對智能制造的意義所在進(jìn)行了定義?！耙话銇碚f，一個行業(yè)的工業(yè)發(fā)展軌跡，普遍都會遵循一個規(guī)律：那就是沿著手工-機(jī)械化-電氣化-自動化-信息化-智能制造這樣的道路來發(fā)展?！薄Ｄ壳?，國內(nèi)的工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除?；罚?，水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。產(chǎn)制造行業(yè)同樣是在沿著這個軌跡發(fā)展的。山東醫(yī)藥中間體材料中間體市場報價

常州泰涵化工科技有限公司總部位于湖塘鎮(zhèn)府東路2號譽(yù)天大廈1318號，是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除危化品），水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司。常州泰涵作為工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除危化品），水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的企業(yè)之一，為客戶提供良好的光引發(fā)劑。常州泰涵不斷開拓創(chuàng)新，追求出色，以技術(shù)為先導(dǎo)，以產(chǎn)品為平臺，以應(yīng)用為重點(diǎn)，以服務(wù)為保證，不斷為客戶創(chuàng)造更高價值，提供更優(yōu)服務(wù)。常州泰涵始終關(guān)注化工行業(yè)。滿足市場需求，提高產(chǎn)品價值，是我們前行的力量。