4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。再一方面，本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據(jù)需要加入合適的堿，然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入堿時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃。材料中間體價格是多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽質量材料中間體批發(fā)價

    然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，具體反應過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應1小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。安徽定制材料中間體銷售公司材料中間體要多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請的一些具體實施方案中，硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，維持反應體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，式iii化合物的制備還進一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(1)式iv化合物與2，5-己二酮進行反應制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物，(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viii化合物，(5)式viii化合物進行反應制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案i還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，包括如下步驟：(1)式iv化合物與2。

    水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機相，用飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g，收率：90％)，該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(2h，m)，(2h，s)，(2h，q)，(6h，s)，(3h，m)。實施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應瓶中加入式vi-0化合物(286g，)、乙醇()和水(400ml)，攪拌均勻，加入三乙胺(389g，)和鹽酸羥胺(997g，)。反應體系在80℃下劇烈攪拌24小時，減壓濃縮去除大部分乙醇，加入水()和乙酸乙酯()，攪拌并分液，所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相并用飽和食鹽水(2l)洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到無色液體(140g，收率：90％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，q，j＝)，(2h，s)，(3h，m)。實施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺?；?丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(162g，)、三乙胺(244g，)和二氯甲烷(970ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g，)，控制體系溫度低于20℃，滴加完成后，常溫攪拌3小時。材料中間體材料質量哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權局提交的申請?zhí)枮閷ｍ椛暾埖臋嘁妗１旧暾埳婕罢{節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調節(jié)激酶活性的化合物，其能用于醫(yī)治與激酶活性的調節(jié)相關的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應長達64小時，并需要通過柱層析純化產(chǎn)物，因此該方法不適應工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應試劑dppa價格高，也不適應工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術實現(xiàn)要素：一方面。材料中間體價格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽質量材料中間體批發(fā)價

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    本發(fā)明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過程中不易處理，再進行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的缺陷和不足。安徽質量材料中間體批發(fā)價

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