且圓臺部15與導料管12焊接固定,導料管12側壁底部為多孔結構,且導料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設有出料管1,且出料管1上對夾設置有閥門件,釜體2內壁轉動設置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件14,且釜體2外側設有用于驅動翻料組件14旋轉的傳動組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設有四分之一球體部16,半筒部17內壁遠離四分之一球體部16一端焊接有弧形網板18。本發(fā)明中,電機安裝組件包括焊接設置在釜體2側壁的l型支架5,且l型支架5側壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過螺栓與中空軸電機7側壁固定連接,傳動組件包括設置在四分之一球體部16上的轉軸9,且轉軸9與釜體2形成轉動連接,轉軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4,轉軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內側開有呈環(huán)形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側均焊接有固定耳塊3,且兩個固定耳塊3底部均開有固定孔,中空軸電機7輸出軸內壁轉動連接有進料管8,中空軸電機7連有開關,且開關連有電源線。使用時,將物料由進料管8和導料管12輸入到釜體2中,通過控制中空軸電機7工作,帶動金屬罩10和導料管12轉動,實現(xiàn)螺旋攪拌桿13的旋轉,實現(xiàn)物料的攪拌。材料中間體生產廠家有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江醫(yī)藥中間體材料中間體銷售公司
水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機相,用飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g,收率:90%),該液體產物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(2h,m),(2h,s),(2h,q),(6h,s),(3h,m)。實施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應瓶中加入式vi-0化合物(286g,)、乙醇()和水(400ml),攪拌均勻,加入三乙胺(389g,)和鹽酸羥胺(997g,)。反應體系在80℃下劇烈攪拌24小時,減壓濃縮去除大部分乙醇,加入水()和乙酸乙酯(),攪拌并分液,所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次,合并有機相并用飽和食鹽水(2l)洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到無色液體(140g,收率:90%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(2h,q,j=),(2h,s),(3h,m)。實施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺?;?丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(162g,)、三乙胺(244g,)和二氯甲烷(970ml),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g,),控制體系溫度低于20℃,滴加完成后,常溫攪拌3小時。浙江醫(yī)藥中間體材料中間體銷售公司材料中間體怎么選,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
例如具有3、4、5或6個成環(huán)原子。術語“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團。除非另有指示,該雜環(huán)通常為含有1至3個自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個雜原子)的3至7元環(huán)?!半s環(huán)烷基”的非限制性實例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊環(huán)基(1,3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨或組合使用的術語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán),其具有6-14個碳原子,推薦具有6-12個碳原子,更推薦具有6個碳原子。非取代的芳基的非限制性實例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨或組合使用的術語“雜芳基”是指5-12個環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán),具有5、6、7、8、9、10、11或12個環(huán)原子,其中含有1、2、3或4個選自n、o、s的環(huán)原子,其余環(huán)原子為c,且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。
第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,攪拌下向反應器中滴加發(fā)煙硫酸,滴加完畢保溫反應使原料溶解完全;然后滴加發(fā)煙硝酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并,再進行洗滌;所述有機相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術方案,本發(fā)明的有益效果在于:1、本發(fā)明提供了一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應條件,使得產品的純度進一步提高,同時產品產量不降低,反應收率與現(xiàn)有技術硝化方法的收率相當或略有提高。材料中間體哪個好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基和乙基。材料中間體服務哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。進口材料中間體價格表
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本發(fā)明屬于分析化學領域,具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術::有機發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發(fā)光半導體,具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點,近些年來發(fā)展迅速。有機發(fā)光材料是一種通過化學合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發(fā)光材料重要中間體,結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成,定量的準確性影響到投料量的計算和更終產率。oled行業(yè)對材料的要求很高,整個生產過程中需要一種靈敏度高,專屬性好,簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證,用dad確定更佳檢測波長,用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析,對控制本中間體的質量提供有效保障。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明提供一種式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法,前處理簡單方便,能準確檢測樣品含量。式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法,采用hplc定性定量檢測,檢測條件為:色譜柱為×150mm。浙江醫(yī)藥中間體材料中間體銷售公司
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?;ぴ霞爱a品(除?;罚?,水處理劑、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業(yè)務,光固化領域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。的公司,致力于發(fā)展為創(chuàng)新務實、誠實可信的企業(yè)。常州泰涵作為工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?;ぴ霞爱a品(除?;罚?,水處理劑、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業(yè)務,光固化領域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。的企業(yè)之一,為客戶提供良好的光引發(fā)劑。常州泰涵致力于把技術上的創(chuàng)新展現(xiàn)成對用戶產品上的貼心,為用戶帶來良好體驗。常州泰涵始終關注自身,在風云變化的時代,對自身的建設毫不懈怠,高度的專注與執(zhí)著使常州泰涵在行業(yè)的從容而自信。