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來源: 發(fā)布時間:2022-05-18

    其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數(shù)較少的炔基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的炔基基團(tuán),本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此,舉例而言,環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán),而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨或組合使用的術(shù)語“環(huán)烷基”是指任選取代的一價飽和烴環(huán),其包含3-約15個成環(huán)碳原子或3-約10個成環(huán)碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環(huán)原子,環(huán)烷基的實例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨或組合使用的術(shù)語“低級環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基,例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環(huán)原子或者3至6個成環(huán)原子。材料中間體型號,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州進(jìn)口材料中間體銷售電話

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術(shù)::有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體,具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點,近些年來發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體,結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成,定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對材料的要求很高,整個生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高,專屬性好,簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證,用dad確定更佳檢測波長,用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析,對控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法,前處理簡單方便,能準(zhǔn)確檢測樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法,采用hplc定性定量檢測,檢測條件為:色譜柱為×150mm。江蘇新材料材料中間體銷售公司材料中間體服務(wù)怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。

    更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請?zhí)峁┦絰化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中。材料中間體材料質(zhì)量哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇品質(zhì)材料中間體供應(yīng)商

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    2)對樣品進(jìn)行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機(jī)檢測,用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)下列公式計算出實際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術(shù)方案來實現(xiàn):通過液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行專屬性確證,用dad確定更佳檢測波長,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對普通粗品進(jìn)行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負(fù)接口電壓:(正),(負(fù))q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長即為檢測波長,更終選擇的檢測波長為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。揚州進(jìn)口材料中間體銷售電話

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