其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基。還一方面，本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請的制備方法中，通過將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯，然后再與相應(yīng)的酰鹵反應(yīng)連接酯基，進(jìn)一步反應(yīng)得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)周期短，對環(huán)境友好，制備步驟簡單易操作，收率高。在制備n-。材料中間體品牌怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江材料中間體銷售公司

    2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間，又能控制高溫帶來的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn)；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時(shí)，可對待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過程簡單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險(xiǎn)低，適合工業(yè)化規(guī)?；茝V。附圖說明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。山東定制材料中間體批發(fā)價(jià)材料中間體哪里便宜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    2)對樣品進(jìn)行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)下列公式計(jì)算出實(shí)際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：通過液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行專屬性確證，用dad確定更佳檢測波長，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對普通粗品進(jìn)行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負(fù)接口電壓：(正)，(負(fù))q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,在200nm～700nm范圍內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長即為檢測波長，更終選擇的檢測波長為325nm。：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm。

    且圓臺部15與導(dǎo)料管12焊接固定，導(dǎo)料管12側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu)，且導(dǎo)料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13，釜體2底端設(shè)有出料管1，且出料管1上對夾設(shè)置有閥門件，釜體2內(nèi)壁轉(zhuǎn)動設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件14，且釜體2外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動翻料組件14旋轉(zhuǎn)的傳動組件，翻料組件14包括半筒部17，且半筒部17一端設(shè)有四分之一球體部16，半筒部17內(nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部16一端焊接有弧形網(wǎng)板18。本發(fā)明中，電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體2側(cè)壁的l型支架5，且l型支架5側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板6，固定板6通過螺栓與中空軸電機(jī)7側(cè)壁固定連接，傳動組件包括設(shè)置在四分之一球體部16上的轉(zhuǎn)軸9，且轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成轉(zhuǎn)動連接，轉(zhuǎn)軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4，轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成密封連接，金屬罩10下沿內(nèi)側(cè)開有呈環(huán)形分布的齒槽11，且齒槽11與齒輪4嚙合，釜體2兩側(cè)均焊接有固定耳塊3，且兩個(gè)固定耳塊3底部均開有固定孔，中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動連接有進(jìn)料管8，中空軸電機(jī)7連有開關(guān)，且開關(guān)連有電源線。使用時(shí)，將物料由進(jìn)料管8和導(dǎo)料管12輸入到釜體2中，通過控制中空軸電機(jī)7工作，帶動金屬罩10和導(dǎo)料管12轉(zhuǎn)動，實(shí)現(xiàn)螺旋攪拌桿13的旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)物料的攪拌。材料中間體供應(yīng)商有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，平行實(shí)驗(yàn)6份，結(jié)果見下表：編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結(jié)果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好?！訕?biāo)回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)母液5ml(等同加標(biāo)5mg)、10ml(等同加標(biāo)10mg)、20ml(等同加標(biāo)20mg)三個(gè)水平標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)加標(biāo)點(diǎn)進(jìn)行3平行實(shí)驗(yàn)，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，根據(jù)以下回收率公式計(jì)算回收率，結(jié)果見下表：結(jié)果，三個(gè)濃度點(diǎn)的加標(biāo)回收率在％～％之間，回收率良好?；厥章视?jì)算公式：式中：p——回收率，％c1——加標(biāo)樣測定值，％c2——試樣本底測定值，％c3——加標(biāo)量，％3.線性與范圍稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線，得到相關(guān)系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。。材料中間體大概多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江技術(shù)材料中間體批發(fā)

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    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計(jì)中常備作為有效的活性基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報(bào)道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過程中不易處理，再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。浙江材料中間體銷售公司

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