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3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時(shí),采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價(jià)易得,制備步驟簡(jiǎn)單易操作,不只明顯提高了收率,而且產(chǎn)品具有高純度,因此本申請(qǐng)所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語(yǔ)及定義除非另有定義,否則本文所有科技術(shù)語(yǔ)具有的涵義與所聲稱的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說(shuō)明,本文全文引用的所有專項(xiàng)、專項(xiàng)申請(qǐng)、公開(kāi)材料通過(guò)引用方式整體并入本文。如果本文對(duì)術(shù)語(yǔ)有多個(gè)定義,以本章的定義為準(zhǔn)。如果引用的是url或其它這種標(biāo)識(shí)符或地址,應(yīng)理解這種標(biāo)識(shí)符會(huì)改變,因特網(wǎng)上的特定信息來(lái)去自由,但是通過(guò)搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開(kāi)傳播。應(yīng)理解,上述簡(jiǎn)述和下文的詳述為示例性且只用于解釋,而不對(duì)所聲稱主題作任何限制。在本申請(qǐng)中,除非另有特別說(shuō)明,否則使用單數(shù)時(shí)也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是,除非上下文明確指示,否則在說(shuō)明書(shū)和所附權(quán)利要求書(shū)中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意,除非另有說(shuō)明,否則所用“或”表示“和/或”。此外,所用術(shù)語(yǔ)“包括”以及其它形式,例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。材料中間體廠家,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東化妝品材料中間體批發(fā)
取適量過(guò),裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量,平行實(shí)驗(yàn)6份,結(jié)果見(jiàn)下表:編號(hào)1#2#3#4#5#6#平均值rsd,%檢測(cè)結(jié)果,%:樣品6平行的rsd為%,精密度良好。——加標(biāo)回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,然后,在容量瓶中分別加入1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)母液5ml(等同加標(biāo)5mg)、10ml(等同加標(biāo)10mg)、20ml(等同加標(biāo)20mg)三個(gè)水平標(biāo)準(zhǔn)樣品,每個(gè)加標(biāo)點(diǎn)進(jìn)行3平行實(shí)驗(yàn),適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過(guò),裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量,根據(jù)以下回收率公式計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)下表:結(jié)果,三個(gè)濃度點(diǎn)的加標(biāo)回收率在%~%之間,回收率良好?;厥章视?jì)算公式:式中:p——回收率,%c1——加標(biāo)樣測(cè)定值,%c2——試樣本底測(cè)定值,%c3——加標(biāo)量,%3.線性與范圍稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,過(guò),以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線,得到相關(guān)系數(shù)r=,表明在此濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。。泰州品質(zhì)材料中間體銷售公司材料中間體大概多少錢(qián)?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中。
本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體服務(wù)怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。PVP材料中間體聯(lián)系方式
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4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來(lái)酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過(guò)硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對(duì)甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語(yǔ)“溶劑化物”是指通過(guò)溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。山東化妝品材料中間體批發(fā)
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