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來源: 發(fā)布時間:2022-05-15

    反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫攪拌3天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。材料中間體公司有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城醫(yī)藥中間體材料中間體銷售價格

    過濾,干燥得到產物(208g,收率:87%),hplc檢測純度大于99%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,s),(1h,s),(1h,m),(1h,m),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應瓶中加入式x化合物(176g,)和四氫呋喃(880ml),攪拌10分鐘至體系混合均勻,體系置于冰水浴中,并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml,),攪拌10分鐘,在5分鐘內,向體系內分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(,含氯量10%),繼續(xù)攪拌1小時,撤去冰水浴,體系自然升至室溫,繼續(xù)攪拌4-5小時,加入硫代硫酸鈉(,),攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解,將反應體系置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值到5-6,期間控制體系溫度低于20℃,分液,水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次,合并有機相,依次用水()和飽和食鹽水()洗,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,所得殘余物加入260ml乙醇打漿,過濾,并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅,干燥,得到白色固體(120g,收率:75%),hplc檢測純度大于%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),。鹽城醫(yī)藥中間體材料中間體銷售價格材料中間體批發(fā),歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    具體實施方式以下結合實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步地詳細介紹,需要說明的是,實施例只用于進一步解釋本發(fā)明內容,方便本技術領域技術人員理解,并不限制本發(fā)明的保護范圍,相關人員對本發(fā)明顯而易見的改變,仍然在本發(fā)明要求的保護范圍之內。在下列實施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)為自制,其余均為市售化學純產品。在下列實施例中,使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產),采用液相色譜定量測試方法,定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量;氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀,測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義:y=m1×p1×m2×100%/(m2×p2×m1)其中y:硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1:硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1:硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1:硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2:芳基三唑啉酮的重量p2:芳基三唑啉酮的純度m2:芳基三唑啉酮的分子量實施例1s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時。

    4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。材料中間體一般多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    總分析時間為25min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,均>,總分析時間為15min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,達不到>。7.更終色譜條件:色譜柱為×150mm5μm,流速為,柱溫為40℃,檢測波長為325nm,流動相比例設置如下:8.繪制標準曲線:稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用保留時間定性(見附圖8),用標準曲線讀出含量,根據(jù)如下公式計算出實際含量。式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻。材料中間體哪里便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。PVP材料中間體價格表

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近年來銷售競爭能力大幅度提高,成為全球精細化工產業(yè)極具活力、發(fā)展**快的市場。據(jù)統(tǒng)計,21世紀初期,歐美等發(fā)達地區(qū)的精細化工率已達到70%左右。盡管經過多年努力,我國現(xiàn)代光引發(fā)劑規(guī)模、技術、裝備都取得了長足進展,關鍵技術水平居世界優(yōu)先地位;但目前產業(yè)整體仍處于升級示范階段,尚不完全具備大規(guī)模產業(yè)化的條件,系統(tǒng)集成水平和污染操控技術有待提升,生產穩(wěn)定性和經濟性有待驗證,行業(yè)標準和市場體系有待完善。與此同時,化工行業(yè)市場競爭加劇,將物流環(huán)節(jié)從生產企業(yè)剝離出來實現(xiàn)整體外包,繼而推行第三方物流以及供應鏈管理,是有限責任公司(自然)企業(yè)增強市場競爭力的另一突破。是對工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?;ぴ霞爱a品(除危化品),水處理劑、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業(yè)務,光固化領域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。產品差異化和專業(yè)化的發(fā)展要求,將會為企業(yè)發(fā)展帶來新的生機,需要發(fā)展一些**產品、特種性能產品及差異化產品來滿足市場分層次的需求。鹽城醫(yī)藥中間體材料中間體銷售價格

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