第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸，滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全；然后滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20～35℃。所述步驟s2中，冰水溫度的不高于10℃，推薦為-5～0℃；水相用溶劑進(jìn)行二次萃取后與有機(jī)相合并，再進(jìn)行洗滌；所述有機(jī)相的洗滌劑為5％碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，在硝化體系中引入了溶劑，并調(diào)整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應(yīng)條件，使得產(chǎn)品的純度進(jìn)一步提高，同時產(chǎn)品產(chǎn)量不降低，反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高。材料中間體怎么樣，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫材料中間體市場報價

    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計中常備作為有效的活性基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過程中不易處理，再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。蘇州化妝品材料中間體價格表材料中間體一般多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有機(jī)濾膜；hplc級甲醇、乙腈；其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，設(shè)置條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負(fù)接口電壓：(正)，(負(fù))q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：μl，基峰為+411(+h)，分析結(jié)果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析結(jié)果與理論值一致。3.通過dad檢測器進(jìn)行光譜掃描：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配樣濃度為100mg/l，在200nm～700nm范圍內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描，吸收峰有兩個，分別為210nm與325nm，因210nm接近流動相的紫外截止波長，更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從結(jié)果來看，長柱的分析時間普遍較長，為了提高效率與降低流動相的使用量，減少資源消耗與對環(huán)境的污染，后期使用短柱作優(yōu)化；從4根短柱的結(jié)果來看。

    其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子，更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數(shù)較少的炔基，例如其具有2-約8個碳原子，推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1，3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時，例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的炔基基團(tuán)，本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此，舉例而言，環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán)，而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨或組合使用的術(shù)語“環(huán)烷基”是指任選取代的一價飽和烴環(huán)，其包含3-約15個成環(huán)碳原子或3-約10個成環(huán)碳原子，也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環(huán)原子，環(huán)烷基的實例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨或組合使用的術(shù)語“低級環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基，例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環(huán)原子或者3至6個成環(huán)原子。材料中間體有用嗎？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    除非另有說明，否則所用的通用化學(xué)術(shù)語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生，該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團(tuán)可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言，所述“c1-c4”基團(tuán)是指該部分中具有1-4個碳原子，即基團(tuán)包含1個碳原子，2個碳原子、3個碳原子或4個碳原子，c1-c2和c1-c3也一樣。因此，舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個碳原子的烷基，即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍，例如“1-10”是指給定范圍中的各個整數(shù)，例如“1-10個碳原子”是指該基團(tuán)可具有1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子、6個碳原子、7個碳原子、8個碳原子、9個碳原子或10個碳原子。材料中間體哪家優(yōu)惠？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港化妝品材料中間體供應(yīng)商

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    其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基，其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基和乙基。無錫材料中間體市場報價

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