然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸180g()。對(duì)比例1本對(duì)比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，具體反應(yīng)過(guò)程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸1195g()。對(duì)比例2本對(duì)比例采用美國(guó)專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。材料中間體報(bào)價(jià)，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港材料中間體供應(yīng)商

    ×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時(shí)間上有明顯的優(yōu)勢(shì)，但其柱壓過(guò)高，對(duì)于非超高液相來(lái)說(shuō)，影響到儀器壽命；從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時(shí)間等結(jié)果，發(fā)現(xiàn)4個(gè)柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達(dá)到要求，總分析時(shí)間45℃更短，但與柱溫40℃時(shí)相差不大，由于高柱溫對(duì)色譜柱與儀器有損害，更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調(diào)整流動(dòng)相：，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對(duì)雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢(shì)，但在總分析時(shí)間上相差不大，而甲醇可以通過(guò)后期調(diào)整流動(dòng)相中水相比例來(lái)達(dá)到雜質(zhì)分離，鑒于acn的價(jià)格遠(yuǎn)比meoh貴，為了節(jié)省檢測(cè)成本，更終選擇meoh作為有機(jī)相。(見附圖6)，流速：用較低極性流動(dòng)相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況。＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離很好，更大保留的雜質(zhì)是，總分析時(shí)間為35min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：雜質(zhì)與主峰分離良好。南京定制材料中間體銷售電話材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，式iv化合物與2，5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100，也可以為1∶1-1∶2。例如，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，式iv化合物與2，5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟(2)中，式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)?？梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為正丁基鋰。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。

    4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1，6-二酸鹽(hexyne-1，6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來(lái)酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過(guò)硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對(duì)甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語(yǔ)“溶劑化物”是指通過(guò)溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下，溶劑化物指水合物，即溶劑分子為水分子，本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。材料中間體價(jià)錢多少？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京定制材料中間體銷售電話

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    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)的反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于25℃。任選地，由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。再一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要先加入合適的堿，然后再加入合適的酸。連云港材料中間體供應(yīng)商

常州泰涵化工科技有限公司總部位于湖塘鎮(zhèn)府東路2號(hào)譽(yù)天大廈1318號(hào)，是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除?；罚幚韯?、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營(yíng)和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國(guó)家限定公司經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司。公司自創(chuàng)立以來(lái)，投身于光引發(fā)劑，是化工的主力軍。常州泰涵致力于把技術(shù)上的創(chuàng)新展現(xiàn)成對(duì)用戶產(chǎn)品上的貼心，為用戶帶來(lái)良好體驗(yàn)。常州泰涵創(chuàng)始人吳清發(fā)，始終關(guān)注客戶，創(chuàng)新科技，竭誠(chéng)為客戶提供良好的服務(wù)。