n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于25℃。任選地，由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。再一方面，本申請?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法，其包括使式viii化合物進行反應(yīng)制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要先加入合適的堿，然后再加入合適的酸。材料中間體哪家優(yōu)惠？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷質(zhì)量材料中間體現(xiàn)貨

    推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應(yīng)；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。連云港黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體工廠，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    ③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從總分析時間與對雜質(zhì)的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質(zhì)的分離情況，峰型，總分析時間等結(jié)果，更終選擇的柱溫為40℃。：，更終選擇meoh作為有機相。，流速：用較低極性流動相與較高流速，確定極性更小的雜質(zhì)，分析主峰后雜質(zhì)的情況；＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動相增長主物質(zhì)的保留時間，確定主峰前雜質(zhì)的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)；：，通過調(diào)整流動相梯度，已達到較好的雜質(zhì)分離度，較短的分析時間，更終選擇的流動相比例設(shè)置如下：：稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線。：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據(jù)公式計算出實際含量。

    提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，提高產(chǎn)品收率，減少廢酸的產(chǎn)生量，清潔環(huán)保。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，該化合物結(jié)構(gòu)式為：其中，r1為-chf2，r2為-no2，x為-cl或-f；所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為：其中，r1為-chf2，x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中，溶劑為烷烴或烯烴；所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種；溶劑的投料重量為原料重量的2～4倍，推薦為～3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1～15:1～2，推薦為1：2～12：1～，進一步推薦為1：3～8：1～。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，包含以下步驟：s1：將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑，滴加完畢后保溫反應(yīng)，取樣分析確定反應(yīng)終點；s2：反應(yīng)完全后，將物料緩慢倒入冰水中，攪拌后分層，棄去水相，有機相洗滌后蒸餾、脫除溶劑，干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中，發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種，第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。材料中間體哪家靠譜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機相，用飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g，收率：90％)，該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(2h，m)，(2h，s)，(2h，q)，(6h，s)，(3h，m)。實施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式vi-0化合物(286g，)、乙醇()和水(400ml)，攪拌均勻，加入三乙胺(389g，)和鹽酸羥胺(997g，)。反應(yīng)體系在80℃下劇烈攪拌24小時，減壓濃縮去除大部分乙醇，加入水()和乙酸乙酯()，攪拌并分液，所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相并用飽和食鹽水(2l)洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到無色液體(140g，收率：90％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，q，j＝)，(2h，s)，(3h，m)。實施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺?；?丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(162g，)、三乙胺(244g，)和二氯甲烷(970ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g，)，控制體系溫度低于20℃，滴加完成后，常溫攪拌3小時。材料中間體哪里便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇PVP材料中間體批發(fā)價

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    μ有機濾膜；hplc級甲醇、乙腈；其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性，設(shè)置條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負接口電壓：(正)，(負)q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：μl，基峰為+411(+h)，分析結(jié)果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析結(jié)果與理論值一致。3.通過dad檢測器進行光譜掃描：標準品溶在dcm中，配樣濃度為100mg/l，在200nm～700nm范圍內(nèi)對標準品溶液進行掃描，吸收峰有兩個，分別為210nm與325nm，因210nm接近流動相的紫外截止波長，更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從結(jié)果來看，長柱的分析時間普遍較長，為了提高效率與降低流動相的使用量，減少資源消耗與對環(huán)境的污染，后期使用短柱作優(yōu)化；從4根短柱的結(jié)果來看。宿遷質(zhì)量材料中間體現(xiàn)貨

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