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泰州進口材料中間體市場報價

來源: 發(fā)布時間:2022-05-03

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿,其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上;其中當試劑為鹽酸和堿時,先加入鹽酸使反應(yīng)進行一段時間,然后再加入堿;所述一段時間不特別限定,可以根據(jù)需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中,所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點,推薦為80℃。另一方面,本申請?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應(yīng)制備式viii化合物。材料中間體價格哪家便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州進口材料中間體市場報價

    1h)-酮與%的發(fā)煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約,直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達到100%,反應(yīng)初期原料并未全溶,處于分散狀態(tài),但是隨著反應(yīng)的進行,有機原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對比例1的后處理方法,產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出,與對比例1和對比例2相比,實施例1~實施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時,通過對產(chǎn)物分析可以看出,本發(fā)明實施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低,反應(yīng)的選擇性提高,產(chǎn)品含量提高。以上所述,只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。鹽城材料中間體銷售價格材料中間體哪個好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有機濾膜;hplc級甲醇、乙腈;其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,設(shè)置條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:μl,基峰為+411(+h),分析結(jié)果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析結(jié)果與理論值一致。3.通過dad檢測器進行光譜掃描:標準品溶在dcm中,配樣濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對標準品溶液進行掃描,吸收峰有兩個,分別為210nm與325nm,因210nm接近流動相的紫外截止波長,更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從結(jié)果來看,長柱的分析時間普遍較長,為了提高效率與降低流動相的使用量,減少資源消耗與對環(huán)境的污染,后期使用短柱作優(yōu)化;從4根短柱的結(jié)果來看。

    相關(guān)申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的申請?zhí)枮閷m椛暾埖臋?quán)益。本申請涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù):n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物,其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物,該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺,其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法,該方法中的多個步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下,且步驟繁瑣,與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長達64小時,并需要通過柱層析純化產(chǎn)物,因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46%,且所用的反應(yīng)試劑dppa價格高,也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法,以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實現(xiàn)要素:一方面。材料中間體質(zhì)量怎么樣?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    例如具有3、4、5或6個成環(huán)原子。術(shù)語“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團。除非另有指示,該雜環(huán)通常為含有1至3個自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個雜原子)的3至7元環(huán)。“雜環(huán)烷基”的非限制性實例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊環(huán)基(1,3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨或組合使用的術(shù)語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán),其具有6-14個碳原子,推薦具有6-12個碳原子,更推薦具有6個碳原子。非取代的芳基的非限制性實例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨或組合使用的術(shù)語“雜芳基”是指5-12個環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán),具有5、6、7、8、9、10、11或12個環(huán)原子,其中含有1、2、3或4個選自n、o、s的環(huán)原子,其余環(huán)原子為c,且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。材料中間體服務(wù)怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州PVP材料中間體銷售電話

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    其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。泰州進口材料中間體市場報價

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