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來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-05-01

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí),反應(yīng)溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。另一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。材料中間體服務(wù)哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城醫(yī)藥中間體材料中間體現(xiàn)貨

    在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對(duì)甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對(duì)甲苯磺酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。鎮(zhèn)江定制材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體服務(wù)哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中。

    在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟ii中,加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀;硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(a)使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。材料中間體要多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體大概多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州化妝品材料中間體銷售電話

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