本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計(jì)中常備作為有效的活性基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡(jiǎn)便操作的硝化方法，對(duì)唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國(guó)專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報(bào)道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對(duì)芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過(guò)程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過(guò)量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會(huì)產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對(duì)環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過(guò)程中不易處理，再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無(wú)法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。材料中間體價(jià)格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽材料中間體批發(fā)

    2)對(duì)樣品進(jìn)行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過(guò)，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)下列公式計(jì)算出實(shí)際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：通過(guò)液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行專屬性確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)普通粗品進(jìn)行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負(fù)接口電壓：(正)，(負(fù))q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,在200nm～700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長(zhǎng)即為檢測(cè)波長(zhǎng)，更終選擇的檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm。蘇州新材料材料中間體銷售價(jià)格材料中間體材料質(zhì)量哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時(shí)，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用試劑廉價(jià)易得，制備步驟簡(jiǎn)單易操作，不只明顯提高了收率，而且產(chǎn)品具有高純度，因此本申請(qǐng)所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語(yǔ)及定義除非另有定義，否則本文所有科技術(shù)語(yǔ)具有的涵義與所聲稱的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說(shuō)明，本文全文引用的所有專項(xiàng)、專項(xiàng)申請(qǐng)、公開(kāi)材料通過(guò)引用方式整體并入本文。如果本文對(duì)術(shù)語(yǔ)有多個(gè)定義，以本章的定義為準(zhǔn)。如果引用的是url或其它這種標(biāo)識(shí)符或地址，應(yīng)理解這種標(biāo)識(shí)符會(huì)改變，因特網(wǎng)上的特定信息來(lái)去自由，但是通過(guò)搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開(kāi)傳播。應(yīng)理解，上述簡(jiǎn)述和下文的詳述為示例性且只用于解釋，而不對(duì)所聲稱主題作任何限制。在本申請(qǐng)中，除非另有特別說(shuō)明，否則使用單數(shù)時(shí)也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是，除非上下文明確指示，否則在說(shuō)明書和所附權(quán)利要求書中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意，除非另有說(shuō)明，否則所用“或”表示“和/或”。此外，所用術(shù)語(yǔ)“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。

    例如具有3、4、5或6個(gè)成環(huán)原子。術(shù)語(yǔ)“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團(tuán)。除非另有指示，該雜環(huán)通常為含有1至3個(gè)自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個(gè)雜原子)的3至7元環(huán)。“雜環(huán)烷基”的非限制性實(shí)例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1，3-二氧戊環(huán)基(1，3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán)，其具有6-14個(gè)碳原子，推薦具有6-12個(gè)碳原子，更推薦具有6個(gè)碳原子。非取代的芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“雜芳基”是指5-12個(gè)環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán)，具有5、6、7、8、9、10、11或12個(gè)環(huán)原子，其中含有1、2、3或4個(gè)選自n、o、s的環(huán)原子，其余環(huán)原子為c，且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。材料中間體大概多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測(cè)方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，近些年來(lái)發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過(guò)化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對(duì)材料的要求很高，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡(jiǎn)單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，用高效液相色譜儀法(hplc)對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對(duì)控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，前處理簡(jiǎn)單方便，能準(zhǔn)確檢測(cè)樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，采用hplc定性定量檢測(cè)，檢測(cè)條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽材料中間體批發(fā)

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    4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1，6-二酸鹽(hexyne-1，6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來(lái)酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過(guò)硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對(duì)甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語(yǔ)“溶劑化物”是指通過(guò)溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下，溶劑化物指水合物，即溶劑分子為水分子，本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。安徽材料中間體批發(fā)

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除?；罚幚韯?、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營(yíng)和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國(guó)家限定公司經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司，是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。常州泰涵作為工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除危化品），水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營(yíng)和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國(guó)家限定公司經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的企業(yè)之一，為客戶提供良好的光引發(fā)劑。常州泰涵繼續(xù)堅(jiān)定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路，既要實(shí)現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長(zhǎng)，又要聚焦關(guān)鍵領(lǐng)域，實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。常州泰涵始終關(guān)注化工市場(chǎng)，以敏銳的市場(chǎng)洞察力，實(shí)現(xiàn)與客戶的成長(zhǎng)共贏。