具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳細(xì)介紹，需要說明的是，實(shí)施例只用于進(jìn)一步解釋本發(fā)明內(nèi)容，方便本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員理解，并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，相關(guān)人員對(duì)本發(fā)明顯而易見的改變，仍然在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。在下列實(shí)施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學(xué)純產(chǎn)品。在下列實(shí)施例中，使用儀器為安捷倫1200型號(hào)液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產(chǎn))，采用液相色譜定量測(cè)試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產(chǎn)品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測(cè)試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1：硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的純度m2：芳基三唑啉酮的分子量實(shí)施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)。材料中間體哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州品質(zhì)材料中間體銷售價(jià)格

    具體實(shí)施方式實(shí)施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對(duì)甲苯磺酸()，加熱回流2小時(shí)。待體系冷卻后，分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗，并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g，收率92％)，該液體產(chǎn)物遇冷會(huì)迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。實(shí)施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氫呋喃()，攪拌5分鐘至體系混合均勻，反應(yīng)體系氮?dú)庵脫Q并冷卻至-30℃，緩慢滴加正丁基鋰溶液(，438ml)，保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后，在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml)，氮?dú)庵脫Q并冷卻到-30℃。然后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘，加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水()，分液。蘇州技術(shù)材料中間體批發(fā)材料中間體供應(yīng)商有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    且圓臺(tái)部15與導(dǎo)料管12焊接固定，導(dǎo)料管12側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu)，且導(dǎo)料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13，釜體2底端設(shè)有出料管1，且出料管1上對(duì)夾設(shè)置有閥門件，釜體2內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件14，且釜體2外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件14旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件，翻料組件14包括半筒部17，且半筒部17一端設(shè)有四分之一球體部16，半筒部17內(nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部16一端焊接有弧形網(wǎng)板18。本發(fā)明中，電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體2側(cè)壁的l型支架5，且l型支架5側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板6，固定板6通過螺栓與中空軸電機(jī)7側(cè)壁固定連接，傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部16上的轉(zhuǎn)軸9，且轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，轉(zhuǎn)軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4，轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成密封連接，金屬罩10下沿內(nèi)側(cè)開有呈環(huán)形分布的齒槽11，且齒槽11與齒輪4嚙合，釜體2兩側(cè)均焊接有固定耳塊3，且兩個(gè)固定耳塊3底部均開有固定孔，中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管8，中空軸電機(jī)7連有開關(guān)，且開關(guān)連有電源線。使用時(shí)，將物料由進(jìn)料管8和導(dǎo)料管12輸入到釜體2中，通過控制中空軸電機(jī)7工作，帶動(dòng)金屬罩10和導(dǎo)料管12轉(zhuǎn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)螺旋攪拌桿13的旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)物料的攪拌。

    總分析時(shí)間為25min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，均＞，總分析時(shí)間為15min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，達(dá)不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線。(見附圖7)9.對(duì)樣品進(jìn)行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用保留時(shí)間定性(見附圖8)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)如下公式計(jì)算出實(shí)際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學(xué)驗(yàn)證對(duì)更終確定的檢測(cè)方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗(yàn)證?！?平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。材料中間體哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    反應(yīng)液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機(jī)相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實(shí)施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機(jī)相集中經(jīng)飽和食鹽水洗()，有機(jī)相真空濃縮，干燥后得到產(chǎn)物(259g，95％)實(shí)施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時(shí)，反應(yīng)完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應(yīng)完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機(jī)相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時(shí)。材料中間體材料質(zhì)量哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州技術(shù)材料中間體批發(fā)

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    水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g，收率：90％)，該液體產(chǎn)物遇冷會(huì)迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(2h，m)，(2h，s)，(2h，q)，(6h，s)，(3h，m)。實(shí)施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式vi-0化合物(286g，)、乙醇()和水(400ml)，攪拌均勻，加入三乙胺(389g，)和鹽酸羥胺(997g，)。反應(yīng)體系在80℃下劇烈攪拌24小時(shí)，減壓濃縮去除大部分乙醇，加入水()和乙酸乙酯()，攪拌并分液，所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機(jī)相并用飽和食鹽水(2l)洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到無色液體(140g，收率：90％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，q，j＝)，(2h，s)，(3h，m)。實(shí)施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺?；?丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(162g，)、三乙胺(244g，)和二氯甲烷(970ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g，)，控制體系溫度低于20℃，滴加完成后，常溫?cái)嚢?小時(shí)。徐州品質(zhì)材料中間體銷售價(jià)格

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