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5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體材料質(zhì)量哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通質(zhì)量材料中間體報(bào)價(jià)
使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)6小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,其中,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸121g()。測定所得固體產(chǎn)物的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)如下:1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實(shí)施例2s1:向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫?cái)嚢?小時(shí),使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進(jìn)行萃取。安徽進(jìn)口材料中間體批發(fā)材料中間體供應(yīng)商有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
同時(shí)配合設(shè)置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機(jī)、8進(jìn)料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺(tái)部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例只只是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。參照圖1-3,一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體2,釜體2頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔,金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部15,且圓臺(tái)部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)7,中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12,導(dǎo)料管12穿過圓臺(tái)部15。
反應(yīng)液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實(shí)施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫?cái)嚢?天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產(chǎn)物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實(shí)施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應(yīng)24h。材料中間體價(jià)格是多少?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,提高產(chǎn)品收率,減少廢酸的產(chǎn)生量,清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,該化合物結(jié)構(gòu)式為:其中,r1為-chf2,r2為-no2,x為-cl或-f;所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為:其中,r1為-chf2,x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中,溶劑為烷烴或烯烴;所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種;溶劑的投料重量為原料重量的2~4倍,推薦為~3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1~15:1~2,推薦為1:2~12:1~,進(jìn)一步推薦為1:3~8:1~。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,包含以下步驟:s1:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn);s2:反應(yīng)完全后,將物料緩慢倒入冰水中,攪拌后分層,棄去水相,有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑,干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物;溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中,發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種,第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。材料中間體銷售價(jià)格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州PVP材料中間體供應(yīng)商
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2、向反應(yīng)體系中引入溶劑,發(fā)煙硫酸的用量大降低,進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低,從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環(huán)境,清潔環(huán)保;3、反應(yīng)的選擇性高,特別是對硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用,提高了產(chǎn)品純度;4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低,生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集,反應(yīng)溫度容易控制;即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間,又能控制高溫帶來的副反應(yīng),保證產(chǎn)品純度,降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn);5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問題;采用二氯乙烷做溶劑時(shí),可對待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水,控制原料中的水份,提高硝化反應(yīng)的脫水值,有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制;6、本發(fā)明反應(yīng)過程簡單,使用設(shè)備常規(guī),生產(chǎn)安全性高,投料風(fēng)險(xiǎn)低,適合工業(yè)化規(guī)?;茝V。附圖說明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖;圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖3為對比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖4為對比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。南通質(zhì)量材料中間體報(bào)價(jià)
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?;ぴ霞爱a(chǎn)品(除?;罚幚韯h(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司,是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。常州泰涵深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提?**的光引發(fā)劑。常州泰涵始終以本分踏實(shí)的精神和必勝的信念,影響并帶動(dòng)團(tuán)隊(duì)取得成功。常州泰涵始終關(guān)注化工市場,以敏銳的市場洞察力,實(shí)現(xiàn)與客戶的成長共贏。