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在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟ii中,加入硫代硫酸鹽時的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀;硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法還進一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(a)使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(b)使式x化合物進行反應(yīng)制備式iii化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。材料中間體一般多少錢?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州進口材料中間體生產(chǎn)廠家
填料粒徑5μm,柱溫為40℃;流動相為甲醇:水,比例設(shè)置見下表,流速,檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設(shè)置如下:所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測,所述檢測方法還包括:液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020的esi+apci雙離子源,離子模式:正/負(fù),接口電壓:(正),(負(fù)),q陣列射頻電壓:60v,接口溫度:350℃,dl溫度:250℃,加熱塊溫度:400℃,干燥氣流速:15l/min,霧化氣流速:。通過1hnmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3,溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行光譜掃描:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進行光譜掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測波長,檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測,(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg,精確至,于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液,過,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線;。浙江醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話材料中間體有用嗎?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
同時配合設(shè)置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例只只是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例。參照圖1-3,一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體2,釜體2頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔,金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部15,且圓臺部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接,釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機7,中空軸電機7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12,導(dǎo)料管12穿過圓臺部15。
1h)-酮與%的發(fā)煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約,直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達到100%,反應(yīng)初期原料并未全溶,處于分散狀態(tài),但是隨著反應(yīng)的進行,有機原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對比例1的后處理方法,產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出,與對比例1和對比例2相比,實施例1~實施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時,通過對產(chǎn)物分析可以看出,本發(fā)明實施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低,反應(yīng)的選擇性提高,產(chǎn)品含量提高。以上所述,只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。材料中間體哪個好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體供應(yīng)商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京醫(yī)藥中間體材料中間體報價
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例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烷基,本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨或組合使用的術(shù)語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴,其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子,或具有2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。這些基團中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型,并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨或組合使用的“低級烯基”是指碳數(shù)較少的烯基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子,或2-約4個碳原子。實例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨或組合使用的術(shù)語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。常州進口材料中間體生產(chǎn)廠家
常州泰涵化工科技有限公司致力于化工,是一家貿(mào)易型公司。公司業(yè)務(wù)分為光引發(fā)劑等,目前不斷進行創(chuàng)新和服務(wù)改進,為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。公司將不斷增強企業(yè)重點競爭力,努力學(xué)習(xí)行業(yè)知識,遵守行業(yè)規(guī)范,植根于化工行業(yè)的發(fā)展。常州泰涵秉承“客戶為尊、服務(wù)為榮、創(chuàng)意為先、技術(shù)為實”的經(jīng)營理念,全力打造公司的重點競爭力。