在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團，只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3，4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中，所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司?；窗拆つ┎牧现虚g體生產(chǎn)廠家

    然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，具體反應(yīng)過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。鎮(zhèn)江技術(shù)材料中間體銷售公司材料中間體批發(fā)，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，加入堿時的溫度為不大于25℃，推薦為不大于0℃，更推薦為不大于-30℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸，然后所得混合物再與式vii化合物進行接觸。在本申請的一些具體實施方案中，步驟(2)可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式vi化合物的步驟(2)中，式v化合物與式vii化合物可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比。式v化合物與式vii化合物的摩爾比可以為1∶∶100，也可以為1∶1-1∶5。例如，在本申請的一些具體實施方案中，式v化合物與式vii化合物的摩爾比為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。

    相關(guān)申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的申請?zhí)枮閷ｍ椛暾埖臋?quán)益。本申請涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù)：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物，其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長達64小時，并需要通過柱層析純化產(chǎn)物，因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應(yīng)試劑dppa價格高，也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實現(xiàn)要素：一方面。材料中間體哪里有？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    同時配合設(shè)置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例只只是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。參照圖1-3，一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體2，釜體2頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩10，釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔，金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部15，且圓臺部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接，釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機安裝組件，且兩個電機安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機7，中空軸電機7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12，導(dǎo)料管12穿過圓臺部15。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江黏膜劑材料中間體報價

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    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烷基，本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨或組合使用的術(shù)語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴，其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子，或具有2-約10個碳原子，更推薦2-約6個碳原子。這些基團中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型，并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨或組合使用的“低級烯基”是指碳數(shù)較少的烯基，例如其具有2-約8個碳原子，推薦2-約6個碳原子，或2-約4個碳原子。實例包括但不限于乙烯基(-ch＝ch2)、1-丙烯基(-ch2ch＝ch2)、異丙烯基(-c(ch3)＝ch2)、丁烯基和1，3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時，例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烯基，本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨或組合使用的術(shù)語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。淮安黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家

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