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2)對(duì)樣品進(jìn)行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)下列公式計(jì)算出實(shí)際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):通過液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行專屬性確證,用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng),選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對(duì)普通粗品進(jìn)行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負(fù)接口電壓:(正),(負(fù))q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長(zhǎng)即為檢測(cè)波長(zhǎng),更終選擇的檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。材料中間體有什么作用?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州品質(zhì)材料中間體銷售價(jià)格
反應(yīng)液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實(shí)施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫?cái)嚢?天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產(chǎn)物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實(shí)施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應(yīng)24h。浙江進(jìn)口材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體工廠,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部,且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī),所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管,所述導(dǎo)料管穿過圓臺(tái)部。
μ有機(jī)濾膜;hplc級(jí)甲醇、乙腈;其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,設(shè)置條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負(fù)接口電壓:(正),(負(fù))q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:μl,基峰為+411(+h),分析結(jié)果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析結(jié)果與理論值一致。3.通過dad檢測(cè)器進(jìn)行光譜掃描:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配樣濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,吸收峰有兩個(gè),分別為210nm與325nm,因210nm接近流動(dòng)相的紫外截止波長(zhǎng),更終選擇的檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從結(jié)果來看,長(zhǎng)柱的分析時(shí)間普遍較長(zhǎng),為了提高效率與降低流動(dòng)相的使用量,減少資源消耗與對(duì)環(huán)境的污染,后期使用短柱作優(yōu)化;從4根短柱的結(jié)果來看。材料中間體品牌怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃,推薦為低于0℃。材料中間體有什么作用?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京進(jìn)口材料中間體銷售電話
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3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時(shí),采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價(jià)易得,制備步驟簡(jiǎn)單易操作,不只明顯提高了收率,而且產(chǎn)品具有高純度,因此本申請(qǐng)所述的制備方法特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。術(shù)語及定義除非另有定義,否則本文所有科技術(shù)語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的涵義相同。除非另有說明,本文全文引用的所有專項(xiàng)、專項(xiàng)申請(qǐng)、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對(duì)術(shù)語有多個(gè)定義,以本章的定義為準(zhǔn)。如果引用的是url或其它這種標(biāo)識(shí)符或地址,應(yīng)理解這種標(biāo)識(shí)符會(huì)改變,因特網(wǎng)上的特定信息來去自由,但是通過搜索因特網(wǎng)或其它合適的參考資源可以找到相應(yīng)的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應(yīng)理解,上述簡(jiǎn)述和下文的詳述為示例性且只用于解釋,而不對(duì)所聲稱主題作任何限制。在本申請(qǐng)中,除非另有特別說明,否則使用單數(shù)時(shí)也包括復(fù)數(shù)。應(yīng)注意的是,除非上下文明確指示,否則在說明書和所附權(quán)利要求書中使用的單數(shù)形式“a”、“an”和“the”包括復(fù)數(shù)形式。還應(yīng)注意,除非另有說明,否則所用“或”表示“和/或”。此外,所用術(shù)語“包括”以及其它形式,例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。蘇州品質(zhì)材料中間體銷售價(jià)格
常州泰涵化工科技有限公司主要經(jīng)營(yíng)范圍是化工,擁有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)和良好的市場(chǎng)口碑。常州泰涵致力于為客戶提供良好的光引發(fā)劑,一切以用戶需求為中心,深受廣大客戶的歡迎。公司將不斷增強(qiáng)企業(yè)重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)力,努力學(xué)習(xí)行業(yè)知識(shí),遵守行業(yè)規(guī)范,植根于化工行業(yè)的發(fā)展。常州泰涵秉承“客戶為尊、服務(wù)為榮、創(chuàng)意為先、技術(shù)為實(shí)”的經(jīng)營(yíng)理念,全力打造公司的重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)力。