x＝f)50g(95％,)，控制體系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由發(fā)煙硫酸(％,)和發(fā)煙硝酸12g(95％,)組成的混酸，滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收四氯化碳，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。材料中間體服務(wù)哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州綜合材料中間體銷售公司

    2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時擴(kuò)散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時間，又能控制高溫帶來的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時，可對待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過程簡單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險低，適合工業(yè)化規(guī)?；茝V。附圖說明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。泰州新材料材料中間體銷售電話材料中間體價錢多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，加入nh3時的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃，更推薦為0℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進(jìn)一步包括加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7。

    具體實(shí)施方式實(shí)施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸()，加熱回流2小時。待體系冷卻后，分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗，并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g，收率92％)，該液體產(chǎn)物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。實(shí)施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氫呋喃()，攪拌5分鐘至體系混合均勻，反應(yīng)體系氮?dú)庵脫Q并冷卻至-30℃，緩慢滴加正丁基鋰溶液(，438ml)，保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后，在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時。將氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml)，氮?dú)庵脫Q并冷卻到-30℃。然后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘，加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水()，分液。材料中間體服務(wù)哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團(tuán)可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基。還一方面，本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請的制備方法中，通過將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯，然后再與相應(yīng)的酰鹵反應(yīng)連接酯基，進(jìn)一步反應(yīng)得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)周期短，對環(huán)境友好，制備步驟簡單易操作，收率高。在制備n-。材料中間體公司哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城黏膜劑材料中間體銷售價格

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    1h)-酮與％的發(fā)煙硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約，直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100％，反應(yīng)初期原料并未全溶，處于分散狀態(tài)，但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行，有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后，混合物中的理論水量為零，理論的so3量為11％重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率約為96％,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對比例1的后處理方法，產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實(shí)施例可以看出，與對比例1和對比例2相比，實(shí)施例1～實(shí)施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低，從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低，不只縮短了后處理的難度，而且大緩解了廢水處理的壓力。同時，通過對產(chǎn)物分析可以看出，本發(fā)明實(shí)施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低，反應(yīng)的選擇性提高，產(chǎn)品含量提高。以上所述，只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。常州綜合材料中間體銷售公司

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品（除危化品），水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù)，光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司，是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。常州泰涵擁有一支經(jīng)驗(yàn)豐富、技術(shù)創(chuàng)新的專業(yè)研發(fā)團(tuán)隊(duì)，以高度的專注和執(zhí)著為客戶提供光引發(fā)劑。常州泰涵不斷開拓創(chuàng)新，追求出色，以技術(shù)為先導(dǎo)，以產(chǎn)品為平臺，以應(yīng)用為重點(diǎn)，以服務(wù)為保證，不斷為客戶創(chuàng)造更高價值，提供更優(yōu)服務(wù)。常州泰涵始終關(guān)注自身，在風(fēng)云變化的時代，對自身的建設(shè)毫不懈怠，高度的專注與執(zhí)著使常州泰涵在行業(yè)的從容而自信。