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取一定量的氯化溴溶液于冰浴中,備用。按照實驗方案中的物料配比,以一定流速進反應物料,穩(wěn)定出料后,取樣檢測分析。根據(jù)反應效果調(diào)整反應溫度、物料配比及催化劑用量,直至反應效果達到要求。實驗裝置見圖2。圖2實驗裝置圖實驗后處理將反應液靜置分離,保留下層溶液,并用去離子水水洗下層溶液2~3次。向上述水洗后的溶液中加入飽和NaHCO3溶液調(diào)節(jié)pH為中性,然后再用去離子水洗多次,盡量將產(chǎn)品溶液內(nèi)的雜質(zhì)離子除去。將上述有機相用反應溶劑二氯乙烷稀釋2倍后,滴加至90℃以上的熱水中,將溶劑二氯乙烷蒸出,同時溴化聚苯乙烯產(chǎn)品在水相中析出,整個過程維持溫度82~85℃。為了除凈產(chǎn)品中的溶劑,滴加結束后,再煮沸1小時。將燒瓶中的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品洗滌、抽濾,在110℃的真空烘箱中干燥。溴化聚苯乙烯制備工藝流程見圖3。圖3溴化聚苯乙烯制備工藝流程分析討論為了推薦比較好工藝條件,實驗過程中先后進行了反應溫度、物料配比、催化劑用量等因素實驗。反應溫度影響在其他因素不變條件下,只改變反應溫度,通過對產(chǎn)品收率及色澤進行評價,確定比較好反應溫度,實驗結果見表1。表1反應溫度的影響從表1可以看出,溫度低時,產(chǎn)品收率較低,但是色澤較好。溴化聚苯乙烯(簡稱BPS)是一種溴系有機阻燃劑,具有高阻燃性、熱穩(wěn)定性及光穩(wěn)定性等良好的物理和化學性質(zhì)。江蘇溴化聚苯乙烯哪里買
間歇操作安全風險較大。2微通道反應器合成的優(yōu)勢微通道反應器具有良好的傳質(zhì)、傳熱效果,能夠?qū)崿F(xiàn)全自動的進出料控制,多種耐腐蝕材質(zhì)可供選擇。鑒于以上微通道反應器的特性,可實現(xiàn)溴化聚苯乙烯的連續(xù)化生產(chǎn),減少溴化劑和催化劑的使用量,更好改善工作環(huán)境,提高生產(chǎn)安全性和效率。本文采用聚苯乙烯為原料,氯化溴為溴化劑,以氯化物為催化劑合成溴化聚苯乙烯,以收率、色澤、溴含量為主要考察指標,研究了反應溫度、物料配比、催化劑用量等因素對反應的影響,確定了制備溴化聚苯乙烯的比較好工藝條件。圖1為溴化聚苯乙烯合成工藝路線。圖1溴化聚苯乙烯合成工藝路線3實驗部分實驗原料聚苯乙烯(PS)、氯化溴(自制)、濃鹽酸、濃硫酸、氫氧化鈉(CP級)、二氯乙烷(CP級)。實驗設備生產(chǎn)碳化硅微通道反應器、四氟及316L金屬進料泵、冷熱一體機。分析檢測方法熱失重分析(TGA)、核磁共振波譜(NMR)、分子量及分布檢測(GPC)、熔點測試、微量水分測試。實驗流程搭建實驗裝置,無水乙醇清洗進料系統(tǒng)和反應系統(tǒng),然后用脫水1,2-二氯乙烷清洗反應器。稱量一定量的聚苯乙烯,加入脫水的1,2-二氯乙烷,加熱攪拌溶解,溶解后降溫至10~15℃,備用。淮安溴化聚苯乙烯哪家好溴含量在68%左右。熱分解溫度大于330℃,具有分子量大,熱穩(wěn)定性好,易于加工,不起霜等優(yōu)點。
毛織物的阻燃整理羊毛具有較高的回潮率和含氨量,故有較好的天然阻燃性,但若要求更高的標準,則需進行阻燃整理。早的羊毛阻燃整理是采用硼砂、硼酸溶液浸漬法,產(chǎn)品用于飛機上的裝飾用布。這種方法阻燃效果良好,但不耐水洗。60年代后采用THPC處理,耐洗性較好,但工序繁復,手感粗糙,失去了毛織物的品格。國際羊毛局研究的方法是采用鈦、鋯和羥基酸的絡合物對羊毛織物整理,獲得滿意的阻燃效果,且不影響羊毛的手感,故得到普遍采用。主要有鈦、鋯、鎢等金屬絡合整理劑。80年代后期以來,國內(nèi)有幾個單位研究開發(fā)毛用阻燃劑及整理工藝,獲得了滿意的結果。天津合成材料研究所研制了復合型WFR-866系列阻燃劑,一種為WFR-866F(以氟的絡合物為主要成份),一種為WFR-866B(以含溴羥基酸為主要成份)。天津仁立毛紡廠、北京制呢廠、北京毛紡廠均采用廬阻燃劑處理精、粗紡產(chǎn)品。青島大學紡織服裝學院研制了SFW系列毛用阻燃劑,與濟寧毛紡廠、濰坊第二毛紡廠合作開發(fā)純毛阻燃產(chǎn)品,產(chǎn)品阻燃性能達到和超過了國內(nèi)外同類產(chǎn)品水平。純毛阻燃織物主要應用于飛機艙內(nèi)、高級賓館等地毯、窗簾、貼墻材料等。
滌綸織物的阻燃整理滌綸織物的阻燃整理到目前為止,還沒有找到一種適宜的理想阻燃劑。三磷酸酯(2、3-二溴丙基)(TDBPP)對滌綸阻燃有一定效果,但有致作用。美國莫倍爾公司(Mobilchemco)推出一種Antiblaze19T阻燃劑,適于100%滌綸織物,效果較好,毒性不大。國內(nèi)常州化工研究所制造的FRC-1即屬同類產(chǎn)品,常州針織總廠、上海針織廠用該阻燃劑生產(chǎn)純滌綸針織品。此外對含溴、銻化合物的整理劑如十溴聯(lián)苯醚、六溴環(huán)十二烷、三氧化二銻、五氧化二銻等都進行了研究,在工作液中添加粘合劑,將阻燃劑粘合于織物上。但總的來說,整理織物阻燃性尚可,但手感硬,有白霜現(xiàn)象、色變等,整理液的穩(wěn)定性也不好。主要原因是阻燃劑粒度大,易聚沉,且對纖維吸附性差。據(jù)國外介紹,粒子大小在15~20nm,則阻燃效果可提高3倍,手感柔軟,耐洗性也好。國內(nèi)對滌綸織物進行研究的有﹕常州化工研究所、常州針織總廠、常熟緯編總廠、遼寧市經(jīng)編廠、中國紡織大學、青大紡織服裝學院、石家莊紡織經(jīng)編廠等。 聚溴化苯乙烯是通過將苯乙烯首先進行烯鍵保護,然后進行溴化,再將烯鍵恢復,再次進行聚合完成的。
溴系阻燃劑的優(yōu)點在于它們的分解溫度大多在200℃-300℃左右,與各種高聚物的分解溫度相匹配,因此能在時刻于氣相及凝聚相同時起到阻燃作用,有添加量小,效果的美稱。近十年來,歐洲”綠色”環(huán)保組織對溴系阻燃劑產(chǎn)生了誤解,正由于他們非理性的偏見,以溴系阻燃劑有毒為名而制約放松對電視機的嚴格阻燃標準,采用火災安全系數(shù)較低的IEC65燃燒標準。隨后幾年內(nèi),這些電視機就成為歐洲各國引起火災的主要原因之一,達到每百萬臺165起/年,死亡16人/年的警戒線。在美國,每百萬臺電視機只有一臺引起火災,并且無人員死亡。這種對比的結果,迫使歐洲制訂了新的較為嚴格的標準SBI。以取代以前較為寬松的標準。這些“綠色”環(huán)保組織認為溴系阻燃劑在燃燒時會產(chǎn)生有毒的煙霧,為此溴化物科學與環(huán)境論壇(BDEF)、溴系阻燃劑生產(chǎn)商會(BFRIP)和歐洲溴系阻燃劑生產(chǎn)商會(EBFRIP)完成了多項研究報告,顯示溴系阻燃劑能減少阻燃高聚物燃燒時有毒氣體的排放,而有利于環(huán)境。美國國家標準和技術實驗室NIST(以前的NBS)的研究顯示,在燃燒時,含溴阻燃劑的高聚物所產(chǎn)生的總發(fā)煙量中,有毒成份只是無阻燃劑高聚物的1/3。 溴化聚苯乙烯阻燃劑其較好的電氣特性使其可被用來滿足各種苛刻的工程塑料應用要求。南通溴化聚苯乙烯什么價格
溴化聚苯乙烯阻燃劑具有杰出的熱穩(wěn)定性和電器特性。江蘇溴化聚苯乙烯哪里買
1、吸熱作用任何燃燒在較短的時間所放出的熱量是有限的,如果能在較短的時間吸收火源所放出的一部分熱量,那么火焰溫度就會降低,輻射到燃燒表面和作用于將已經(jīng)氣化的可燃分子裂解成自由基的熱量就會減少,燃燒反應就會得到一定程度的抑制。在高溫條件下,阻燃劑發(fā)生了強烈的吸熱反應,吸收燃燒放出的部分熱量,降低可燃物表面的溫度,有效地抑制可燃性氣體的生成,阻止燃燒的蔓延。Al(OH)3阻燃劑的阻燃機理就是通過提高聚合物的熱容,使其在達到熱分解溫度前吸收更多的熱量,從而提高其阻燃性能。這類阻燃劑充分發(fā)揮其結合水蒸汽時大量吸熱的特性,提高其自身的阻燃能力。2、覆蓋作用在可燃材料中加入阻燃劑后,阻燃劑在高溫下能形成玻璃狀或穩(wěn)定泡沫覆蓋層,隔絕氧氣,具有隔熱、隔氧、阻止可燃氣體向外逸出的作用,從而達到阻燃目的。如有機磷類阻燃劑受熱時能產(chǎn)生結構更趨穩(wěn)定的交聯(lián)狀固體物質(zhì)或碳化層。碳化層的形成一方面能阻止聚合物進一步熱解,另一方面能阻止其內(nèi)部的熱分解產(chǎn)生物進入氣相參與燃燒過程。3、抑制鏈反應根據(jù)燃燒的鏈反應理論,維持燃燒所需的是自由基。阻燃劑可作用于氣相燃燒區(qū),捕捉燃燒反應中的自由基,從而阻止火焰的傳播。 江蘇溴化聚苯乙烯哪里買
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