應(yīng)用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱進(jìn)行例子交換,洗脫,得到VC乙基醚。此種方法需要通過離子交換樹脂分離Zui終產(chǎn)物,離子交換樹脂的再生過程產(chǎn)生大量難以處理的廢水,生產(chǎn)成本較高。目前常用的生產(chǎn)工藝系三步法。主要包括:步驟1,對(duì)維生素C的5,6號(hào)臨位二羥基進(jìn)行Bing Tong叉保護(hù);步驟2,烷基化;步驟3,水解得到VC乙基醚。隨后進(jìn)行提純得到精制產(chǎn)品。步驟1通常采用Bing Tong,其兼有溶劑和反應(yīng)試劑的作用,反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液含乙酸、鹽酸等物質(zhì),易于處理。VC乙基醚是新一代穩(wěn)定化維生素C衍生物。99%VC乙基醚多少錢一噸
經(jīng)檢測,產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC純度N99.5%,mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,J=7.3Hz),3.64(2H,d,J=6.8Hz),3.81-3.87(2H,m),4.53(2H,m),4.76(1H,s),MS(m/z):205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0059](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0060]①在30L反應(yīng)瓶中,在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Wo(hù)下。99%VC乙基醚多少錢一噸VC乙基醚不僅在化學(xué)物質(zhì)上非常穩(wěn)定,是不變色的維生物C衍生物。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足,本發(fā)明的目的在于提供一種VC乙基醚的合成方法,能簡化現(xiàn)有合成工藝及后處理、提高反應(yīng)收率、提高生產(chǎn)的穩(wěn)定性和降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)施的:一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:(1)以維生素C為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,以DMS0為溶劑,加熱至20-35°C,催化劑作用下反應(yīng)3-5h,對(duì)維生素C的5,6號(hào)位臨二羥基進(jìn)行Bing Tong叉保護(hù),生成(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餡去除低沸點(diǎn)生成物甲醇和剩余Bing Tong縮二甲醇后直接投入下步反應(yīng)。
VC乙基醚是油水兩溶的物質(zhì),這使得配方師可以任將其加入油相或水相,亦可以在高溫或低溫時(shí)加入,從而方便使用,更重要的一點(diǎn)是,這種兩溶性使其更容易穿透角質(zhì)層并進(jìn)入真皮層從而發(fā)揮其生物學(xué)功效,而這是其它維生素C衍生物所不具備的。它可通過抑制酪氨酸酶的活性,阻斷Hei Se Su形成;具有美白和Qu Ban作用(2%添加時(shí));Kang Ri光引起的炎癥,有較強(qiáng)的Kang JunXiao Yan作用;同時(shí)改善皮膚暗淡無光澤,賦予皮膚光澤有彈性,修復(fù)皮膚細(xì)胞活性,促進(jìn)膠原蛋白產(chǎn)生。VC乙基醚呈白色粉末結(jié)晶,現(xiàn)經(jīng)優(yōu)化工藝,其純度(HPLC)能達(dá)到99.5%以上。VC乙基醚可減輕單純使用Ji Su引起副作用的可能。
發(fā)明內(nèi)容現(xiàn)有技術(shù)所公開的生產(chǎn)VC乙基醚的工藝,或收率較低,或生產(chǎn)工藝中需采用大量的樹脂,導(dǎo)致成產(chǎn)成本居高不下(目前的價(jià)格約80萬元/噸),限制了VC乙基醚的推廣應(yīng)用。為了解決上述難題,本發(fā)明提供了一種反應(yīng)條件溫和,無需采用樹脂催化劑,從而避免產(chǎn)生大量廢水,生產(chǎn)工藝綠色環(huán)保的VC乙基醚合成方法。為了實(shí)現(xiàn)上述功能,本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:一種VC乙基醚合成方法,其特征在于,包括如下步驟:1)以L‐抗壞血酸、Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,以乙酸乙酯為溶劑,將上述反應(yīng)物和溶劑混合,L‐抗壞血酸、乙酸乙酯和Bing Tong縮二甲醇的重量比為L‐抗壞血酸:乙酸乙酯:Bing Tong縮二甲醇=1:6:0.6。VC乙基醚是一種非常有用的VC衍生物,它不僅在化學(xué)物質(zhì)上非常穩(wěn)定,是不變色的VC衍生物。99%VC乙基醚多少錢一噸
VC乙基醚與其它美白劑如糖苷等的應(yīng)用進(jìn)行了比較之后發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的效果。99%VC乙基醚多少錢一噸
加入1.76克氯化亞錫和1.76克四丁基溴化銨,加熱至43'C,攪拌反應(yīng)至溶液澄清得到維生素C保護(hù)體;[0036]2)將步驟1)得到的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾,去除溶劑乙酸乙酯和未完全反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1000克無水乙醇,于43C下攪拌反應(yīng)5.5小時(shí),得到維生素C保護(hù)體醚化物[0037]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸水溶液,調(diào)節(jié)pH至2.8,加熱至60°C,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí),脫除保護(hù)基;[0038]4)將步驟3)的反應(yīng)混合物pH調(diào)至5.8,蒸除乙醇,得到固體,將得到的固體用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶4次,烘干后稱重,得到149克固體,經(jīng)檢測VC乙基醚的純度為99%以上,VC乙基醚的收率為73%。99%VC乙基醚多少錢一噸
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注冊(cè)資金2000萬,是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用,在北京建立了Du Li的研發(fā)中心,目前擁有研發(fā)人員14名,研發(fā)資質(zhì)Zui高28年,平均12年;另外,我司和數(shù)個(gè)第三方Du Li研究機(jī)構(gòu)和多個(gè)個(gè)體專研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊(duì)在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉,其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色,可以對(duì)外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來,我司共申請(qǐng)發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇,Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種,產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(醫(yī)藥級(jí))、甘草酸二鉀,無論產(chǎn)品品質(zhì),還是供應(yīng)規(guī)模,都處于行業(yè)前列,個(gè)別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地,總面積超過60000平方米,工廠均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造,依ISO9001:2015質(zhì)量體系運(yùn)行。