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山東十溴二苯乙烷分子式

來源: 發(fā)布時間:2023-02-13

    鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁::。21.發(fā)明人預料不到地發(fā)現(xiàn),以上述比例的復合催化劑,能夠在較低催化劑用量的情況下在整個溴化階段都保持很好的催化活性,在溴化的不同階段平穩(wěn)發(fā)揮催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐漸進行的,當出現(xiàn)高溴代產(chǎn)物時,主要是六溴代至八溴代產(chǎn)物時,體系的粘度加大,產(chǎn)生部分固態(tài)物質(zhì),容易發(fā)生團聚,使得部分溴和不完全溴化的產(chǎn)物被包覆而無法順利反應,即影響了產(chǎn)品的白度,也使得產(chǎn)品中含有不完全溴化的產(chǎn)物而穩(wěn)定性所有下降。現(xiàn)有技術往往采用加大攪拌速度和力度的方式,但采用本發(fā)明的復合催化劑,其為能夠均勻分散在體系中,快速度過溴代體系變粘稠的階段,減少團聚現(xiàn)象,使得產(chǎn)品中游離溴的含量極低,并且產(chǎn)品品質(zhì)好,熱穩(wěn)定性高,經(jīng)過250℃處理3h后,白度基本沒有下降。22.進一步地,所述十溴二苯乙烷的制備方法包括以下步驟:(s1)溴化:將溴素和復合催化劑混合均勻后,緩慢加入熔融的二苯乙烷,滴加完畢后升溫加熱反應;(s2)溴蒸:反應結束后加入水,攪拌后物料轉(zhuǎn)移至溴蒸釜,加熱回收蒸出的溴;(s3)后處理:蒸除過量溴后,冷卻,水洗,過濾,加入后處理劑,球磨,水洗、烘干。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷,有想法的不要錯過哦!山東十溴二苯乙烷分子式

    區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳,三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實施例1(s1)溴化:將1000kg溴素和5kg制備例1復合催化劑混合均勻后,冷卻至10-15℃范圍內(nèi),緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加過程控制溫度在20℃附近,滴加完畢后升溫至40℃維持3h,之后升溫至58℃繼續(xù)反應12h;所述復合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物,其中fe:zn:sb的摩爾比為8:4:;。嘉興國產(chǎn)十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選,歡迎您的來電哦!

    2-二苯乙烷和鹵代烷烴加料技術,制造十溴-二苯乙烷。本發(fā)明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料時的液滴直徑,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面張力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介質(zhì)中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同時發(fā)生溴化反應的進程。②降低十溴-二苯乙烷產(chǎn)品顆粒直徑,減少十溴二苯乙烷產(chǎn)品夾帶溴素和催化劑的可能性。溴化反應結束,反應產(chǎn)物可采用通常的分離方法。溴化釜中分批投入8%鹽酸,破壞催化劑后,物料升溫,蒸餾除去未反應的溴素。加入飽和亞硫酸鈉溶液,直至物料呈現(xiàn)白色為止。產(chǎn)物離心甩干,這樣的產(chǎn)物經(jīng)進一步的研磨烘干提純。本發(fā)明使用的1,2-二苯乙烷、鹵代烷烴溶劑、催化劑均是市售商品。以下實例進一步說明本發(fā)明高純度十溴二苯乙烷的制造方法,但這一實例并不在任何意義上解釋為對本發(fā)明的限制。實例1在按裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計的溴化反應釜中,加入經(jīng)硫酸干燥過的溴素256公斤(1600摩爾),無水三氯化鋁催化劑7公斤,攪拌物料保溫55~60℃。在1,2-二苯乙烷的貯罐中,加入1,2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤,維持貯罐壓力,向溴化反應釜內(nèi)物料中噴霧加料。55分鐘加料完畢,升溫回流2~4小時。分批投入8%鹽酸70公斤,30分鐘后。

    但是該專利方法過于繁復,三個階段的不同加料順序,特別是三個階段的溫度還需要專門調(diào)控,難以實現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。a公開了一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法,通過二次蒸餾和球磨工序,游離溴含量≤3ppm,白度高。二次蒸餾耗費能源多,而且第二次蒸餾是通過水沸騰將水中溶解的游離溴帶出,這部分溴不容易再回收利用,造成了資源的浪費。a公開了一種高熱穩(wěn)定性十溴二苯乙烷的制備方法,采用常規(guī)的路易斯酸作為催化劑,同樣沒有解決所得產(chǎn)品白度低的缺陷。1429800a公開了一種十溴二苯乙烷,采用鹵代烴為溶劑,高壓霧化加料,并通過控制加料時間,降低產(chǎn)品黃度。該**實質(zhì)是上屬于溶劑法,需要使用大量鹵代烴,回收困難,溴的利用率也不高,同時工藝復雜,不利于工業(yè)化生產(chǎn)。8.北京理工大學的孫凌剛對十溴二苯乙烷制備工藝中催化劑進行了研究,發(fā)現(xiàn)了一種新型催化劑h-1,相比于常規(guī)的無水a(chǎn)lcl3,無水fecl3,zrcl4,使用催化劑h-1得到的產(chǎn)品白度明顯得到了改善。但是沒有披露催化劑h-1的具體結構或者制備方法,而且白度的提升還有待提升。技術實現(xiàn)要素:9.本發(fā)明提出了一種使用新型負載型催化劑,以過量溴素法制備十溴二苯乙烷的方法,催化劑投加量低,催化效率高。溫州星億化工有限公司十溴二苯乙烷值得用戶放心。

    氣流粉碎得半成品。23.推薦地,步驟(s1)中,溴素和復合催化劑混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷時控制溫度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地,步驟(s1)中,所述反應分為預反應階段和反應階段,預反應階段溫度是30-40℃,預反應時間2-5h,反應階段溫度55-60℃,反應時間10-15h。25.推薦地,步驟(s1)中,所述溴素、復合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100::5-8。26.步驟(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中,所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液,碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃度獨自的為10-15wt%,后處理劑加入量是溴素的。后處理劑的目的是和顆粒中的游離溴反應,除去游離溴。28.步驟(s3)中,球磨時的條件是40-50℃,球磨3-5h;所述氣流粉碎的條件是200-240℃,空氣流速10-20m3/min,優(yōu)終氣流粉碎后的產(chǎn)品粒徑在1-5μm。具體實施方式29.以下結合具體實施方式對本發(fā)明的技術方案做進一步地的解釋說明但應該說明的是,具體實施方式只是對本發(fā)明技術方案實質(zhì)的一種具體化的實施和解釋,不應該理解為是對本發(fā)明保護范圍的一種限制。30.實施例所用試劑和儀器均可以從市售商品購買。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,有想法可以來我司咨詢!山東十溴二苯乙烷分子式

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    阻燃劑是用以提高材料抗燃性,即阻止材料被引燃及抑制火焰?zhèn)鞑サ闹鷦?。溴系阻燃劑和磷系阻燃劑是有機阻燃劑的主要品種。本文主要合成了兩種溴系阻燃劑:高效低毒阻燃劑十溴二苯乙烷和2,3-二溴丁二酸酐,兩種磷系阻燃劑:阻燃增塑劑IPP和膨脹型阻燃劑BPMPA,并對它們的應用進行了初步探討。合成的一個溴系阻燃劑為新型高效低毒阻燃劑十溴二苯乙烷。十溴二苯醚是用量比較大的溴系阻燃劑,但“dioxin"問題使得其應用倍受非議。十溴二苯乙烷具有阻燃效率高、原料價廉易得、燃燒時不產(chǎn)生“dioxin"等優(yōu)點,是十溴二苯醚的理想取代品,可廣泛應用于聚烯烴、工程塑料、電線電纜及橡膠中。首先對其關鍵性中間體1,2-二苯乙烷的合成進行了研究。從易于工業(yè)化的角度,選擇了兩種方法合成1,2-二苯乙烷:1、烷基化方法以苯和二氯乙烷為原料。山東十溴二苯乙烷分子式

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