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重慶高純度十溴二苯乙烷

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-02-08

    氮?dú)鉃楦稍锏獨(dú)?;推薦地,步驟二中,三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵,三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁;推薦地,步驟三中,滴加二苯乙烷1-2小時(shí),回流3小時(shí)。關(guān)于反應(yīng)原理:現(xiàn)有技術(shù)中采用過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成;而本申請與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別主要在于如下方面,其一、反應(yīng)體系在惰性氣體氮?dú)怏w系下進(jìn)行;其二、在反應(yīng)過程中,并非選擇低溫滴加,而是在相對高的溫度下滴加;其三、更改并加大催化劑量,克服傳統(tǒng)工藝催化劑量少、易失活,從而反應(yīng)不徹底的缺點(diǎn)。關(guān)于本發(fā)明上述創(chuàng)新之處給本發(fā)明反應(yīng)方法的影響機(jī)理具體為:相比傳統(tǒng)工藝,本發(fā)明通過增加催化劑量、提高反應(yīng)溫度,更改不忌水催化劑,保證反應(yīng)體系中有足夠的活性催化劑存在;使用惰性氣體氮?dú)馓娲諝?,減少有色雜質(zhì)的產(chǎn)生,可以提高物料的白度,減少由于高溫反應(yīng)帶來的顏色深的問題。關(guān)于本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn),主要體現(xiàn)在如下三方面:1、本發(fā)明的方法工藝簡單、容易控制;2、本發(fā)明所制得的十溴二苯乙烷具有產(chǎn)品粒徑適宜、熱穩(wěn)定性優(yōu)良并且白度好的特點(diǎn);3、本發(fā)明適宜大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷,期待您的光臨!重慶高純度十溴二苯乙烷

    區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳,三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實(shí)施例1(s1)溴化:將1000kg溴素和5kg制備例1復(fù)合催化劑混合均勻后,冷卻至10-15℃范圍內(nèi),緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加過程控制溫度在20℃附近,滴加完畢后升溫至40℃維持3h,之后升溫至58℃繼續(xù)反應(yīng)12h;所述復(fù)合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物,其中fe:zn:sb的摩爾比為8:4:;。防火十溴二苯乙烷添加量十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選,有需求可以來電咨詢!

    但是以上幾種合成十溴二苯乙烷的方法都存在產(chǎn)品顆粒直徑較大,游離溴素含量高等缺陷。眾所周知,十溴二苯乙烷產(chǎn)品外觀色澤是表征純度的直接方法,十溴二苯乙烷的外觀色澤是產(chǎn)品其中夾帶游離溴素和三氯化鋁的多少?zèng)Q定的。而十溴二苯乙烷是一種不溶不熔的芳基溴化物阻燃劑,后純化處理十分困難。歐洲專利,采用1,2-二苯乙烷噴射技術(shù)改進(jìn)十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法,使得十溴二苯乙烷產(chǎn)品質(zhì)量很大提高。十溴二苯乙烷的純化技術(shù)也有采用高沸點(diǎn)溶劑重結(jié)晶方法。美國專利,175℃下重結(jié)晶。大湖公司用二苯醚和乙醇為雙溶劑重結(jié)晶。本發(fā)明認(rèn)為影響十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度和顏色的關(guān)鍵因素,不是原料1,2-二苯乙烷、溴素、三氯化鋁、溶劑的純度和使用量,反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等,而是生產(chǎn)過程中1,2-二苯乙烷的加料液滴直徑大小。我們的實(shí)驗(yàn)研究證實(shí)在1,2-二苯乙烷與溴素反應(yīng)過程中,中間產(chǎn)品到六溴二苯乙烷時(shí),在溴素溶劑中的產(chǎn)品溶解度已經(jīng)很小,沉淀析出,容易造成1,2-二苯乙烷的液滴內(nèi)部溴化反應(yīng)不能徹底,形成外硬內(nèi)軟的多溴二苯乙烷包裹催化劑和溴素的顆粒。因此盡可能降低1,2-二苯乙烷加料液滴的直徑,是提高十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度的關(guān)鍵?;谝陨峡紤],本發(fā)明提出在1。

    尼龍作為一種應(yīng)用范圍廣的工程塑料,在眾多應(yīng)用領(lǐng)域都對其力學(xué)及阻燃性能有著較高的要求,因此,阻燃增強(qiáng)尼龍材料受到了各行各業(yè)的青睞。以十溴二苯乙烷(DBDPE)為阻燃劑、三氧化二銻為協(xié)效阻燃劑的溴-銻阻燃體系能夠賦予尼龍優(yōu)異的阻燃性能并可以使其綜合力學(xué)性能持在較高水平。但是,十溴二苯乙烷(DBDPE)較高的溴含量以及三氧化二銻的引入會(huì)導(dǎo)致尼龍產(chǎn)品的加工熱穩(wěn)定性下降,擠出粒子以及注塑制件均存在嚴(yán)重的黃變甚至碳化現(xiàn)象,這種現(xiàn)象在玻纖增強(qiáng)尼龍產(chǎn)品中尤為明顯,因此對終端產(chǎn)品的外觀造成了極大的影響,使十溴二苯乙烷(DBDPE)在尼龍產(chǎn)品中應(yīng)用受到了極大限制。提高材料熱穩(wěn)定性的方法眾多,根據(jù)實(shí)際的配方組成以及生產(chǎn)需求,通過捕捉自由基和提高體系加工流動(dòng)性兩個(gè)方面對材料的加工熱穩(wěn)定性進(jìn)行改善。在捕捉自由基方面,主要是通過提高體系中抗氧劑含量的方式捕捉加工過程中產(chǎn)生的活性自由基,抑制新自由基的產(chǎn)生以及尼龍分子鏈的鏈?zhǔn)椒磻?yīng),從而有效防止尼龍的降解;在改善加工流動(dòng)性方面,主要是通過引入超支化聚酯減少基體分子鏈在高溫剪切加工條件下的內(nèi)摩擦,有效降低尼龍分子鏈的降解速率,進(jìn)而有效控制加工降解現(xiàn)象。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,有需求可以來電咨詢!

二十世紀(jì)九十年代左右,十溴二苯乙烷被引入市場,作為傳統(tǒng)溴化阻燃劑十溴二苯醚的替代品。近年來的研究證實(shí),DBDPE在環(huán)境中比BDE209更難降解,在生物體內(nèi)更容易富集。已在我國多個(gè)流域中檢測到DBDPE的殘留,并且在我國南部電子回收廠附近的鯽魚和羅非魚體內(nèi)檢測到DBDPE的存在。此外,也在生產(chǎn)BFR地區(qū)村民的血清中檢測到DBDPE的存在。因此,DBDPE對野生動(dòng)物和人類的暴露水平不斷增加。不同阻燃劑有具有各自的特點(diǎn),會(huì)根據(jù)不同的應(yīng)用需求進(jìn)行選擇,通常會(huì)選擇多種阻燃劑協(xié)效復(fù)配使用。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷,有想法的可以來電咨詢!重慶高純度十溴二苯乙烷

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    平均溴代數(shù)達(dá)到10。本發(fā)明中鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、二氯乙烷和二溴乙烷等沸點(diǎn)在100℃以內(nèi)的鹵代烷烴。氯化溴-溴素溴化劑是將氯氣在-5-25℃下緩慢通入溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中制得的,氯氣和溴素摩爾比為1∶。溴化反應(yīng)過程中氯化溴與二苯乙烷投料摩爾比為10-12∶1。溴化反應(yīng)催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵或三氯化銻,催化劑加入量為二苯乙烷重量的5%-15%。溴化反應(yīng)溫度-5-25℃,其中前期溫度維持在-5-5℃,后期溫度5-25℃,有效減少了氯化溴揮發(fā)損失和過度溴化。具體實(shí)施方式本發(fā)明的目的是采用以下方式實(shí)現(xiàn)的,下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明:實(shí)施例1分別稱?。ゼ兌鹊亩揭彝?)和無水三氯化鋁(),置于100ml小燒瓶中,再加入三氯甲烷40g,攪拌溶解。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、鹽水冷凝器和液下通氣管的250ml四口瓶中加入溴素(),在攪拌下用冰鹽浴降溫到-5℃,在1小時(shí)內(nèi)緩慢通入氯氣(),控制反應(yīng)溫度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化劑。拆下以上四口瓶上的通氣管,裝上二苯乙烷溶液滴液漏斗,將冷凝器出口通過干燥管接到氯化氫吸收器上。然后在攪拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反應(yīng)引發(fā)后調(diào)節(jié)二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中無明顯的溴素紅色為宜,控制反應(yīng)溫度0-5℃。重慶高純度十溴二苯乙烷

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