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本地六苯氧基環(huán)三磷腈使用方法

來源: 發(fā)布時間:2022-10-19

    以六氯環(huán)三磷腈(HCCTP)粗產(chǎn)物、苯酚、NaOH為反應(yīng)原料,四丁基氯化銨(TBAC)為相轉(zhuǎn)移催化劑,氯苯和水為溶劑,合成了六苯氧基環(huán)三磷腈(HPCTP),考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溶劑、物料配比對收率的影響。結(jié)果表明,在比較好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗產(chǎn)物)=:::1,30℃反應(yīng)4h,回流反應(yīng)6h,HPCTP的收率達到75%。采用紅外光譜、核磁氫譜、碳譜、磷譜、X射線衍射分析、示差掃描量熱分析、熱重分析測試技術(shù)對產(chǎn)物進行了表征分析,并這一次用于苯并噁嗪樹脂玻璃布層壓板,當(dāng)HPCTP的質(zhì)量分數(shù)為10%時,燃燒等級達到V-0級,平行擊穿電壓為47kV,熱態(tài)彎曲強度為596MPa。將六苯氧基環(huán)三磷睛(HPGP)作為阻燃劑添加到聚碳酸醋(PC)中。極限氧指數(shù)測試和垂直燃燒測試結(jié)果顯示,添加20份(質(zhì)量份,下同)HPCP后,PC極限氧指數(shù)可從,垂直燃燒到達V-0級。通過熱重(TG)以及熱重一質(zhì)譜CTGMSS聯(lián)用儀分析了HPCP的阻燃機理,加人HPCP可以抑制PC在熱解時因重排而生成羧基的數(shù)量。力學(xué)性能測試表明HPCP對PC的拉伸強度影響不大,但是添加20份HPCP后,沖擊強度降低為純PC的。1.性狀:白色結(jié)晶體2.密度(g/mL,25/4℃):3.相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點。溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環(huán)三磷腈,歡迎您的來電哦!本地六苯氧基環(huán)三磷腈使用方法

    摘要:本發(fā)明公開了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:1)酚鈉:苯酚與氫氧化鈉固體,反應(yīng)得酚鈉固體;2)合成酚鈉與六氯環(huán)三磷腈回流反應(yīng)至,殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量小于)后處理:經(jīng)后處理得到含水量≤≥99%,氯離子含量≤200ppm,收率≥95%,可滿足各阻燃材料企業(yè)的添加要求.權(quán)利大項:1.一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:\n\t\t1)向反應(yīng)器中加入甲苯,氮氣保護,攪拌下加入苯酚和氫氧化鈉固體,加熱回流分水,生成的水分盡后,減壓蒸餾回收溶劑甲苯,得酚鈉固體;\n\t\t2)向裝有酚鈉固體的反應(yīng)器中加入乙腈,控制溫度≤50℃,加入固體六氯環(huán)三磷腈,然后升溫至回流,反應(yīng)3±,HPLC檢測殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量,當(dāng)含量小于,反應(yīng)結(jié)束;\n\t\t3)減壓蒸餾除去乙腈,然后加入甲苯,攪拌溶解后,加入氫氧化鈉水溶液,攪拌洗滌,再用氯化鈉水溶液和純水各洗滌一次;每次洗滌后分去水層,END蒸餾回收甲苯,蒸完后加無水乙醇,加熱攪拌,冷卻離心分離、干燥至含水量≤,得六苯氧基環(huán)三磷腈。四川六苯氧基環(huán)三磷腈報價溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供六苯氧基環(huán)三磷腈的公司,有想法可以來我司咨詢!

    紅磷含量在85%左右,但自燃問題并沒有得到有效的解決,粉塵污染嚴(yán)重。紅磷母粒是紅磷與氫氧化鋁、膨脹性石墨等無機阻燃劑復(fù)配使用、以基體樹脂為載體的暗紅色粒子,安全問題得到了解決。它低煙、阻燃效率高;無粉塵污染,加工性能優(yōu)異;低密度、熱穩(wěn)定性好、制品物理性能下降少;加工過程中不起霜、不遷移、不腐蝕模具。特別是制品具有高耐漏電痕跡指數(shù)(CTI),在電子電器應(yīng)用上優(yōu)勢明顯。.紅磷母粒的主要缺點是色調(diào)問題,除了暗紅和黑色外,無法賦予制品更多的顏色選擇。紅磷母粒用于通用塑料、橡膠、聚乙烯、聚丙烯等缺少氧元素的材料的阻燃,優(yōu)好與氫氧化鎂、氫氧化鋁復(fù)配使用;用于PET、PC、PBT、PA等富含氧元素的材料的阻燃,可單獨使用;在加工過程中,為了達到紅磷的優(yōu)好分散性,可復(fù)配一定量的分散劑。折疊溴化聚苯乙烯溴化聚苯乙烯的發(fā)展與溴化環(huán)氧樹脂相類似,也是近年發(fā)展較快的一個阻燃劑品種。溴化聚苯乙烯為白色或淡黃色粉末或顆粒,溴含量在60%左右。熱分解溫度大于310℃,具有分子量大,熱穩(wěn)定性好,在高聚物中分散性和混容性好,易于加工,不起霜等優(yōu)點。溴化聚苯乙烯依據(jù)其合成途徑分別命名為溴化聚苯乙烯和聚溴化苯乙烯。

    EA)、熱重-差示掃描量熱分析(TGA-DSC)等分析手段對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進行了表征,并考察了反應(yīng)溶劑、投料比例和反應(yīng)時間3個因素對HNCTP收率的影響。結(jié)果表明,以原材料為溶劑,n(對硝基苯酚)∶n(HCCP)=9∶1,56℃回流反應(yīng)18h,HNCTP的收率為。熱穩(wěn)定性研究表明,HNCTP的熱穩(wěn)定性較好,在N2氣氛下的初始分解溫度為℃,可作為添加型阻燃劑應(yīng)用于聚合物基材中,而且適用于加工溫度較高的體系。本發(fā)明的目的在于提供了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,解決六苯氧基環(huán)三磷腈及其原料雜質(zhì)殘留的分離及含量測定。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,將含有六苯氧基環(huán)三磷腈的樣品溶液通入色譜柱中,采用液相色譜面積歸一化法分析,所述液相色譜條件如下:色譜柱:c18-wr(5μl,×150mm);色譜柱的長度為150nm,內(nèi)徑為,其填料顆粒粒徑為5μm;流動相:體積比為50~55:10~15的乙腈與甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長:200nm~220nm。流速:~;柱溫:25℃~30℃;進樣體積:10μl~20μl;所述六苯氧基環(huán)三磷腈的樣品溶液的進樣濃度為~。推薦地:所述的樣品溶液由六苯氧基環(huán)三磷腈與乙腈組成;所述推薦的檢測波長為210nm,流速為。六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選,歡迎新老客戶來電!

    減壓蒸餾回收溶劑甲苯,得酚鈉固體;\n\t\t2)向裝有酚鈉固體的反應(yīng)器中加入乙腈,控制溫度≤50℃,加入固體六氯環(huán)三磷腈,然后升溫至回流,反應(yīng)3±,HPLC檢測殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量,當(dāng)含量小于,反應(yīng)結(jié)束;\n\t\t3)減壓蒸餾除去乙腈,然后加入甲苯,攪拌溶解后,加入氫氧化鈉水溶液,攪拌洗滌,再用氯化鈉水溶液和純水各洗滌一次;每次洗滌后分去水層,END蒸餾回收甲苯,蒸完后加無水乙醇,加熱攪拌,冷卻離心分離、干燥至含水量≤,得六苯氧基環(huán)三磷腈。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種性能優(yōu)良和環(huán)境友好的無鹵阻燃劑,廣泛應(yīng)用于PC、PC/ABS樹脂以及PPO、尼龍等制品中,同時范圍廣用于增塑劑、潤滑劑中的添加劑和助劑。六苯氧基環(huán)三磷腈通常是采用六氯環(huán)三磷腈與苯酚鈉反應(yīng)制備的,在工業(yè)生產(chǎn)中為了保證六氯環(huán)三磷腈的充分反應(yīng),得到較高的收率,苯酚鈉需要過量5%左右,產(chǎn)品后處理是采用水洗和重結(jié)晶,獲得較純的六苯氧基環(huán)三磷腈。在生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水主要來源于產(chǎn)品的水洗階段,產(chǎn)生的廢水中含有大量的副產(chǎn)物NaCl和未反應(yīng)的苯酚鈉,同時還含有少量酚的氧化產(chǎn)物及有機溶劑等雜質(zhì)。苯酚鈉具有很強的毒性和腐蝕性,此類廢水屬于環(huán)境危險廢物,須經(jīng)處理后。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供六苯氧基環(huán)三磷腈的公司,歡迎新老客戶來電!四川六苯氧基環(huán)三磷腈報價

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    附圖說明圖1是本發(fā)明提供的六苯氧基環(huán)三磷腈標(biāo)準(zhǔn)品溶液的hplc色譜圖;圖2是本發(fā)明提供的含有原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的溶液的hplc色譜比對圖。具體實施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。此處所描述的具體實施例只有只有用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實施例1六苯氧基環(huán)三磷腈含量測定試驗本發(fā)明實施例提供一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,包括以下步驟:六苯氧基環(huán)三磷腈:由山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm。含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分與原料雜質(zhì)之間分離度良好。通過以上實施例可以看出,本發(fā)明的檢測方法具有操作簡單、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的特點。在本發(fā)明提供的檢測條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專屬性強和靈敏度高的優(yōu)點,有利于指導(dǎo)生產(chǎn)過程中對原料材料及雜質(zhì)的控制,保證產(chǎn)品的安全性,提高產(chǎn)品質(zhì)量。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種環(huán)狀的磷腈化合物,為淺黃色或類白色粉末或結(jié)晶。本地六苯氧基環(huán)三磷腈使用方法

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