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減壓蒸餾回收溶劑甲苯,得酚鈉固體;\n\t\t2)向裝有酚鈉固體的反應(yīng)器中加入乙腈,控制溫度≤50℃,加入固體六氯環(huán)三磷腈,然后升溫至回流,反應(yīng)3±,HPLC檢測殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量,當(dāng)含量小于,反應(yīng)結(jié)束;\n\t\t3)減壓蒸餾除去乙腈,然后加入甲苯,攪拌溶解后,加入氫氧化鈉水溶液,攪拌洗滌,再用氯化鈉水溶液和純水各洗滌一次;每次洗滌后分去水層,END蒸餾回收甲苯,蒸完后加無水乙醇,加熱攪拌,冷卻離心分離、干燥至含水量≤,得六苯氧基環(huán)三磷腈。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種性能優(yōu)良和環(huán)境友好的無鹵阻燃劑,廣泛應(yīng)用于PC、PC/ABS樹脂以及PPO、尼龍等制品中,同時(shí)范圍廣用于增塑劑、潤滑劑中的添加劑和助劑。六苯氧基環(huán)三磷腈通常是采用六氯環(huán)三磷腈與苯酚鈉反應(yīng)制備的,在工業(yè)生產(chǎn)中為了保證六氯環(huán)三磷腈的充分反應(yīng),得到較高的收率,苯酚鈉需要過量5%左右,產(chǎn)品后處理是采用水洗和重結(jié)晶,獲得較純的六苯氧基環(huán)三磷腈。在生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水主要來源于產(chǎn)品的水洗階段,產(chǎn)生的廢水中含有大量的副產(chǎn)物NaCl和未反應(yīng)的苯酚鈉,同時(shí)還含有少量酚的氧化產(chǎn)物及有機(jī)溶劑等雜質(zhì)。苯酚鈉具有很強(qiáng)的毒性和腐蝕性,此類廢水屬于環(huán)境危險(xiǎn)廢物,須經(jīng)處理后。六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,有需求可以來電咨詢!本地六苯氧基環(huán)三磷腈密度
流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:準(zhǔn)確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈約10mg于50ml燒杯中,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此溶液作為試驗(yàn)溶液。根據(jù)圖1可以看出,六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分之間分離度良好,各組分出峰速度快。實(shí)施例2六苯氧基環(huán)三磷腈含量測定的精密度試驗(yàn)六苯氧基環(huán)三磷腈樣品:190824,山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:準(zhǔn)確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此樣品溶液濃度為。作為試驗(yàn)溶液。表1:精密度試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)表1可以看出,重復(fù)進(jìn)同一樣品6次的各組分峰面積rsd%為%、%、%、%,符合rsd%<2%的要求,說明精密度良好,試驗(yàn)可行度高。合成了六苯氧基環(huán)三磷腈(HPCTP)。舟山六苯氧基環(huán)三磷腈有毒嗎六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,期待您的光臨!
考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溶劑、物料配比對(duì)收率的影響。結(jié)果表明,在比較好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗產(chǎn)物)=:::1,30℃反應(yīng)4h,回流反應(yīng)6h,HPCTP的收率達(dá)到75%。采用紅外光譜、核磁氫譜、碳譜、磷譜、X射線衍射分析、示差掃描量熱分析、熱重分析測試技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征分析,并這一次用于苯并噁嗪樹脂玻璃布層壓板,當(dāng)HPCTP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí),燃燒等級(jí)達(dá)到V-0級(jí)。平行擊穿電壓為47kV,熱態(tài)彎曲強(qiáng)度為596MPa。將六苯氧基環(huán)三磷睛(HPGP)作為阻燃劑添加到聚碳酸醋(PC)中。極限氧指數(shù)測試和垂直燃燒測試結(jié)果顯示,添加20份(質(zhì)量份,下同)HPCP后,PC極限氧指數(shù)可從,垂直燃燒到達(dá)V-0級(jí)。通過熱重(TG)以及熱重一質(zhì)譜CTGMSS聯(lián)用儀分析了HPCP的阻燃機(jī)理,加人HPCP可以抑制PC在熱解時(shí)因重排而生成羧基的數(shù)量。力學(xué)性能測試表明HPCP對(duì)PC的拉伸強(qiáng)度影響不大,但是添加20份HPCP后,沖擊強(qiáng)度降低為純PC的。1.性狀:白色結(jié)晶體2.密度(g/mL。25/4℃):3.相對(duì)蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點(diǎn)。oC):1145.沸點(diǎn)(oC,常壓):6.沸點(diǎn)(oC,13mmHg):127°C7.折射率:未確定8.閃點(diǎn)(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點(diǎn)或引燃溫度。
若無國家許可。勿將材料排入周圍環(huán)境分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值。XlogP):2.氫鍵供體數(shù)量:03.氫鍵受體數(shù)量:34.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:05.互變異構(gòu)體數(shù)量:無6.拓?fù)浞肿訕O性表面積7.重原子數(shù)量:128.表面電荷:09.復(fù)雜度:25210.同位素原子數(shù)量:011.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:012.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:013.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:014.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:015.共價(jià)鍵單元數(shù)量:1性質(zhì)與穩(wěn)定性常溫常壓下穩(wěn)定,避免氧化物水分酒精胺堿活性金屬接觸貯存方法儲(chǔ)存在干爽的惰性氣體下,保持容器密封,儲(chǔ)存在陰涼,干燥的地方合成方法1.反應(yīng)生成二系列產(chǎn)物,一種是環(huán)狀體(n=3,4,5……);一種是線狀體(n>9)。在2000mL的三頸燒瓶中加入1500mL四氯乙烷,150g氯化銨。三頸燒瓶安裝有溫度計(jì),分水器和攪拌器(分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和氣體導(dǎo)出管)。加熱蒸出部分溶劑,同時(shí)帶出體系中的水分,至溶劑不成混濁為止。移去分水器,迅速加入450g五氯化磷和少許吡啶,將分水器上的冷凝管直接連到三頸燒瓶上。繼續(xù)加熱回流,溫度控制在(135±1)℃。六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,歡迎新老客戶來電!
采用等度洗脫;檢測波長:200nm~220nm;流速:~;柱溫:25℃~30℃;進(jìn)樣體積:10μl~20μl;所述六苯氧基環(huán)三磷腈的樣品溶液的進(jìn)樣濃度為~。推薦地:所述的樣品溶液由六苯氧基環(huán)三磷腈與乙腈組成;所述推薦的檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。本發(fā)明通過合理的方法設(shè)計(jì),提供了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,具有準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。在本發(fā)明提供的檢測條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時(shí)間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專屬性強(qiáng)和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。因此本發(fā)明提供的方法能夠較好地實(shí)現(xiàn)對(duì)六苯氧基環(huán)三磷腈的測定。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種環(huán)狀的磷腈化合物,為淺黃色或類白色粉末或結(jié)晶,是一種有廣泛應(yīng)用價(jià)值的阻燃劑。在聚乙烯、纖維、紗線、織物以及覆銅板等阻燃領(lǐng)域有著范圍廣的應(yīng)用。該產(chǎn)品含量的高低對(duì)制品阻燃效果有很大影響。因此需要對(duì)六苯氧基環(huán)三磷腈進(jìn)行檢測和監(jiān)控。現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)六苯氧基環(huán)三磷腈檢測方法有傅立葉變換紅外光譜、核磁共振、x射線衍射分析、質(zhì)譜、144fe6d4-c22f-4bf6-a7e9-f1a法、熱重分析、示差掃描量熱分析等。溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環(huán)三磷腈,有需要可以聯(lián)系我司哦!廣西六苯氧基環(huán)三磷腈使用方法
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而且有利于指導(dǎo)生產(chǎn)過程中對(duì)原料材料及雜質(zhì)的控制,得到品質(zhì)高的六苯氧基環(huán)三磷腈。附圖說明圖1是本發(fā)明提供的六苯氧基環(huán)三磷腈標(biāo)準(zhǔn)品溶液的hplc色譜圖;圖2是本發(fā)明提供的含有原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的溶液的hplc色譜比對(duì)圖。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。此處所描述的具體實(shí)施例只有只有用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1六苯氧基環(huán)三磷腈含量測定試驗(yàn)本發(fā)明實(shí)施例提供一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,包括以下步驟:六苯氧基環(huán)三磷腈:由山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:準(zhǔn)確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈約10mg于50ml燒杯中,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此溶液作為試驗(yàn)溶液。根據(jù)圖1可以看出,六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分之間分離度良好,各組分出峰速度快。本地六苯氧基環(huán)三磷腈密度
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