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附圖說明圖1是本發(fā)明提供的六苯氧基環(huán)三磷腈標準品溶液的hplc色譜圖;圖2是本發(fā)明提供的含有原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的溶液的hplc色譜比對圖。具體實施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。此處所描述的具體實施例只有只有用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實施例1六苯氧基環(huán)三磷腈含量測定試驗本發(fā)明實施例提供一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,包括以下步驟:六苯氧基環(huán)三磷腈:由山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm。含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分與原料雜質(zhì)之間分離度良好。通過以上實施例可以看出,本發(fā)明的檢測方法具有操作簡單、準確度高、重復(fù)性好的特點。在本發(fā)明提供的檢測條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專屬性強和靈敏度高的優(yōu)點,有利于指導(dǎo)生產(chǎn)過程中對原料材料及雜質(zhì)的控制,保證產(chǎn)品的安全性,提高產(chǎn)品質(zhì)量。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種環(huán)狀的磷腈化合物,為淺黃色或類白色粉末或結(jié)晶。溫州星億化工有限公司為您提供六苯氧基環(huán)三磷腈,有想法可以來我司咨詢!高性能六苯氧基環(huán)三磷腈哪家好
EA)、熱重-差示掃描量熱分析(TGA-DSC)等分析手段對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進行了表征,并考察了反應(yīng)溶劑、投料比例和反應(yīng)時間3個因素對HNCTP收率的影響。結(jié)果表明,以原材料為溶劑,n(對硝基苯酚)∶n(HCCP)=9∶1,56℃回流反應(yīng)18h,HNCTP的收率為。熱穩(wěn)定性研究表明,HNCTP的熱穩(wěn)定性較好,在N2氣氛下的初始分解溫度為℃,可作為添加型阻燃劑應(yīng)用于聚合物基材中,而且適用于加工溫度較高的體系。本發(fā)明的目的在于提供了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,解決六苯氧基環(huán)三磷腈及其原料雜質(zhì)殘留的分離及含量測定。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,將含有六苯氧基環(huán)三磷腈的樣品溶液通入色譜柱中,采用液相色譜面積歸一化法分析,所述液相色譜條件如下:色譜柱:c18-wr(5μl,×150mm);色譜柱的長度為150nm,內(nèi)徑為,其填料顆粒粒徑為5μm;流動相:體積比為50~55:10~15的乙腈與甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長:200nm~220nm。流速:~;柱溫:25℃~30℃;進樣體積:10μl~20μl;所述六苯氧基環(huán)三磷腈的樣品溶液的進樣濃度為~。推薦地:所述的樣品溶液由六苯氧基環(huán)三磷腈與乙腈組成;所述推薦的檢測波長為210nm,流速為。江西高性能六苯氧基環(huán)三磷腈溫州星億化工有限公司為您提供六苯氧基環(huán)三磷腈,期待為您!
柱溫為27℃,進樣體積20μl,樣品溶液進樣濃度為。樣品溶液配制:準確稱取含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此樣品溶液濃度為,作為試驗溶液。根據(jù)圖2可以看出,含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分與原料雜質(zhì)之間分離度良好。通過以上實施例可以看出,本發(fā)明的檢測方法具有操作簡單、準確度高、重復(fù)性好的特點。在本發(fā)明提供的檢測條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專屬性強和靈敏度高的優(yōu)點,有利于指導(dǎo)生產(chǎn)過程中對原料材料及雜質(zhì)的控制,保證產(chǎn)品的安全性,提高產(chǎn)品質(zhì)量。若無國家許可。勿將材料排入周圍環(huán)境分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計算參考值。
oC):1145.沸點(oC,常壓):6.沸點(oC,13mmHg):127°C7.折射率:未確定8.閃點(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學(xué)數(shù)據(jù)暫無生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)對水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng),若無國家許可。勿將材料排入周圍環(huán)境分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計算參考值。六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,有需要可以聯(lián)系我司哦!
采用等度洗脫;檢測波長:200nm~220nm;流速:~;柱溫:25℃~30℃;進樣體積:10μl~20μl;所述六苯氧基環(huán)三磷腈的樣品溶液的進樣濃度為~。推薦地:所述的樣品溶液由六苯氧基環(huán)三磷腈與乙腈組成;所述推薦的檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進樣體積20μl,樣品溶液進樣濃度為。本發(fā)明通過合理的方法設(shè)計,提供了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,具有準確度高、穩(wěn)定性好的特點。在本發(fā)明提供的檢測條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專屬性強和靈敏度高的優(yōu)點。因此本發(fā)明提供的方法能夠較好地實現(xiàn)對六苯氧基環(huán)三磷腈的測定。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種環(huán)狀的磷腈化合物,為淺黃色或類白色粉末或結(jié)晶,是一種有廣泛應(yīng)用價值的阻燃劑。在聚乙烯、纖維、紗線、織物以及覆銅板等阻燃領(lǐng)域有著范圍廣的應(yīng)用。該產(chǎn)品含量的高低對制品阻燃效果有很大影響。因此需要對六苯氧基環(huán)三磷腈進行檢測和監(jiān)控?,F(xiàn)有技術(shù)中對六苯氧基環(huán)三磷腈檢測方法有傅立葉變換紅外光譜、核磁共振、x射線衍射分析、質(zhì)譜、144fe6d4-c22f-4bf6-a7e9-f1a法、熱重分析、示差掃描量熱分析等。溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環(huán)三磷腈,歡迎您的來電哦!浙江六苯氧基環(huán)三磷腈溶解性
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流動相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進樣體積20μl,樣品溶液進樣濃度為。樣品溶液配制:準確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈約10mg于50ml燒杯中,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此溶液作為試驗溶液。根據(jù)圖1可以看出,六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分之間分離度良好,各組分出峰速度快。實施例2六苯氧基環(huán)三磷腈含量測定的精密度試驗六苯氧基環(huán)三磷腈樣品:190824,山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進樣體積20μl,樣品溶液進樣濃度為。樣品溶液配制:準確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此樣品溶液濃度為。作為試驗溶液。表1:精密度試驗結(jié)果根據(jù)表1可以看出,重復(fù)進同一樣品6次的各組分峰面積rsd%為%、%、%、%,符合rsd%<2%的要求,說明精密度良好,試驗可行度高。高性能六苯氧基環(huán)三磷腈哪家好
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