著色腐蝕通常通過化學(xué)方法(通過浸入溶液中)或電化學(xué)方法(通過電極浸入溶液中并施加電勢)來進行,從而在樣品表面上產(chǎn)生薄膜,該薄膜的形貌通常取決于樣品的特征。薄膜與入射光相互作用,并通過干涉產(chǎn)生顏色,并可以在正常的明場照明中觀察到,但是若使用偏振光和相位延遲則觀察效果會達達提高。另外,熱著色或氣相沉積是產(chǎn)生干涉膜的替代方法。
在鋼合金中,所謂的“第二相”成分可以通過腐蝕來進行選擇性著色,從而提供了一種分別表征和定量它們的方法。例如通過著色腐蝕來區(qū)分鋼中的鐵素體和碳化物。
干涉膜的生長可以是樣品表面上特征(例如晶粒)的晶體取向的函數(shù)。對于用標準試劑進行腐蝕(侵蝕晶粒邊界)產(chǎn)生不完整的網(wǎng)絡(luò)(或邊界),并因此無法進行數(shù)字圖像重建的合金,可以利用由于晶粒取向不同而產(chǎn)生的顯微結(jié)構(gòu)的顏色編碼來進行晶粒尺寸分析。
偏振光顯微鏡對于觀察具有非立方晶型的金屬(例如Ti,Be,U和Zr)效果較好。不幸的是,主要的商用合金(Fe,Cu,Al)對偏振光不敏感,因此著色腐蝕為這類樣品的觀察提供了一種額外的方法,可以揭示和區(qū)分微觀結(jié)構(gòu)中的特征。
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②熱鑲嵌——采用多材料膠木粉(酚醛樹脂)
在專業(yè)的金相鑲嵌機上進行行鑲嵌。
熱鑲嵌的操作過程是:
首先將試樣平整的一面放置在鑲嵌機的金屬托臺上,搖下托臺后,倒入適量膠木粉(約一勺),扭緊壓塊,設(shè)置溫度(145℃左右),向上搖動托臺,緊緊壓實膠木粉,保溫保壓一段時間(15min)后,松開壓塊,搖動手柄抬升托臺,使鑲嵌試樣逐步脫離鑲嵌機。要注意,在搖動手柄時要用木塊壓住壓塊,防止其突然彈出!
參考設(shè)備選型:法國普銳斯:MECAPRESS 3
中山金相制樣缺陷金相制樣每一步都必不可少。
醉常用的金相組織顯示方法是化學(xué)浸蝕法,其主要原理是利用浸蝕劑對試樣表面的化學(xué)溶解作用或電化學(xué)作用(即微電池原理)來顯示組織。對于純金屬單相合金來說,浸蝕是一個純化學(xué)溶解過程。由于金屬及合金的晶界上原子排列混亂,并有較高的能量,故晶界處容易被浸蝕而呈現(xiàn)凹溝。同時,由于每個晶粒原子排列的位向不同,表面溶解速度也不一樣,因此,試樣浸蝕后會呈現(xiàn)出輕微的凹凸不平,在垂直光線的照射下將顯示出明暗不同的晶粒。對于兩相以上的合金而言,浸蝕主要是一個電化學(xué)腐蝕過程。由于各組成具有不同的電極電位,試樣浸入浸蝕劑中就有兩相之間形成無數(shù)對“微電池”。具有負電位的一相成為陽極被迅速浸入浸蝕劑中形成凹洼;具有正電位的另一相則為陰極,在正常電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當(dāng)光線照射到凹凸不平的試樣表面時,由于各處對光線的反射程度不同,在顯微鏡下就能看到各種不同的組織和組成相。
磨拋的目的是獲得一個平整光滑的觀察面,一般流程為粗砂紙研磨→細砂紙研磨→粗拋光液拋光→細拋光。為保證樣品質(zhì)量、提高效率,經(jīng)過多次實驗,對制樣流程進行了調(diào)整。選用P180,P400,P1200,P2400,P4000一組的SiC砂紙,按砂紙標號從小到大依次磨拋,去除劃痕。P180粗砂紙磨平鑲嵌試樣,去除切割造成的表面損傷;P400砂紙研磨到目標面邊緣;P1200砂紙研磨至目標面后依次使用P2400和P4000細砂紙去除劃痕,蕞厚用0.05μm氧化鋁懸浮液進行拋光獲得光亮潔凈表面。每一道磨拋工序后,手持試樣旋轉(zhuǎn)90°,去除上一步驟留下的劃痕。采用水磨方法使試樣制備中熱量蕞少,水流及時帶走脫落的磨削顆粒,防止磨光顆粒嵌入試樣。在磨拋過程中經(jīng)驗不足操作不當(dāng)可能出現(xiàn)一些問題,根據(jù)經(jīng)驗對可能出現(xiàn)的問題進行分析,提出解決方法。金相制樣中疑難解答。
磨制分粗磨和細磨兩步。試樣取下后,首先進行粗磨。如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪粗磨平,如是很軟的材料(如鋁、銅等有色金屬)可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時,應(yīng)握緊試樣,使試樣受力均勻,壓力不要太大,并隨時用水冷卻,以防受熱引起金屬組織變化。此外,在一般情況下,試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角,以免在磨光及當(dāng)拋光時將砂紙和拋光織物劃破。但是,對于需要觀察表層組織(如滲碳層,脫碳層)的試樣,則不能將邊緣磨圓,這種試樣比較好進行鑲嵌。金相制樣中。研磨的注意事項。佛山正規(guī)金相制樣質(zhì)量保障
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取樣:
試樣的選取應(yīng)根據(jù)研究目的,取其具有代biao性的部位。
試樣的截取方法視材料的性質(zhì)不同而異,軟的金屬可用手鋸或鋸床切割,硬而脆的材料(白口鑄鐵)則可用錘擊打下,
對極硬的材料(如淬火鋼)則可采用砂輪片切割或線切割加工。但不論用哪種方法取樣,都應(yīng)避免試樣受熱或變形而引起金屬組織化。為防止受熱,必要時應(yīng)隨時用水冷卻試樣。試樣尺寸一般不要過大,應(yīng)便于握持和易磨制。
建議使用普銳斯切割機,pcb及小型樣品手動切割:FLEXICUT,自動高精度定位切割:mecatome 210
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